电子级丙二醇甲醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种电子级丙二醇甲醚的制备方法。该方法以环氧丙烷和甲醇为原料，在三乙胺为催化剂存在下转化为丙二醇甲醚，且整个反应过程是在不锈钢材质的催化蒸馏塔中进行。本发明得到的电子级丙二醇甲醚的金属离子含量大幅度下降，其金属离子从250～1000PPb，降低到5PPb以下。环氧丙烷的转化率为99.5％以上，转化率高。并且，本发明还能够减少废液的产生，符合环保的要求。

主权项

一种电子级丙二醇甲醚的制备方法，其特征在于，以环氧丙烷和甲醇为原料，在三乙胺为催化剂存在下转化为丙二醇甲醚，且整个反应过程是在不锈钢材质的催化精馏塔中进行；具体步骤如下：第一步：系统置换向催化精馏塔1、2系统充入≥99.95%的纯氮至0.1~0.3MPa ，然后放空泄压至0.01~0.03MPa，开启真空泵将系统抽真空至150~250mmHg，重复充氮、抽真空3次，最后保留系统氮气压力为0.05MPa；第二步：建立全回流向催化精馏塔1、2泵入占系统体积20~30%的甲醇和三乙胺，三乙胺在全回流系统的浓度为3~5%，开启预热器蒸汽，加热物料至沸腾，建立稳定的全回流状态；第三步:进料反应全回流建立后，用泵向塔1塔底加入摩尔比为1~5 的环氧丙烷和甲醇混合物，开始反应；塔顶流出物用流程泵经催化精馏塔2的预热器加热后进入塔2系统，进一步促进环氧丙烷反应完全；监测三乙胺在体系的浓度，用20%三乙胺的甲醇溶液，调节三乙胺在反应过程中浓度保持在1. 5~2%；塔1和塔2的塔釜温度控制在120℃‑130℃，釜压控制在0.45~0.65 MPa；第四步:精馏分离经催化精馏塔2充分反应的物料，根据物料沸点差别，逐级分离，首先泵入脱醇塔分离回收甲醇，再经甲醚塔分离多醚组分和单醚组分，得到伯醚和仲醚比例为96: 4的混合丙二醇甲醚产物，该产物经精分塔进一步分离，得到工业级丙二醇甲醚产品；第五步:脱除金属离子工业级丙二醇甲醚泵入脱离子塔，当体积达到系统60%时，加热建立全回流，稳定后开始在回流比为5~6条件下出料，流出物经中间贮罐收集，检测金属离子合格后才能转入成品贮罐，不合格品回入系统再精馏，控制条件:釜温控制在125~135℃ ，塔顶温度控制在120~125℃，回流比控制在5~6。