一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺

摘要

本发明公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸的制备工艺，主要经过邻甲酚、氢氧化钠和水缩合反应、次氯酸钠的次钠化反应、盐酸的酸析反应等一些列反应，最终在盐酸的酸析反应中2-甲-4-氯苯氧乙酸的pH值为5，从而满足生产使用需求。通过上述改进工艺，取代传统工艺中利用纯苯和氯气，从而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制备时的安全性。另外用于反应的邻甲酚，在反应后期，通过设置在缩合反应釜中的铂电阻温度计检测釜体中的温度，当其高于预设的90℃，控制与缩合反应釜相连的搪瓷反应釜加热釜体，最后经与搪瓷反应釜相连的搪瓷冷凝器获得需回收的邻甲酚，提高资源的利用率。

主权项

一种2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸制备工艺，其特征在于包括下列步骤： a.将氯乙酸溶解于水中备用，两者的掺和比例为1∶1； b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配，确保两者的调配比例为5∶1，反应温度为55℃‑65℃，最佳反应时间为0.4h‑0.6h，最终获得邻甲酚钠水溶液； c.在上述b反应结束后，滴加a所获得的氯乙酸溶液，保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1，反应温度为110℃‑130℃，最佳反应时间为3.5h‑4.5h，最终获得2‑甲基苯氧乙酸钠； d.在上述c反应结束后，加入次氯酸钠溶液，保证2‑甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6，反应温度为25℃‑35℃，最终获得2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠； e.在上述d反应结束后，将2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中，此时加入盐酸，确保2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1，最终获得2‑甲‑4‑氯苯氧乙酸。