1-甲基-5-氨基四唑合成方法

摘要

本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法，以5-氨基四唑一水合物为原料，将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，在温度20℃～25℃搅拌下，加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，加热升温至88℃～93℃反应1.5～4.5小时，得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1：1混合溶剂。该方法操作简便，反应过程中不需要反复调整反应液的碱性，反应收率较高，副产物较少。

主权项

一种1‑甲基‑5‑氨基四唑的合成方法，其特征在于，该方法以5‑氨基四唑一水合物为原料，具体按以下步骤进行：1）将5‑氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶，在温度20℃～25℃搅拌下，加入质量浓度为7.0%～7.5%的氢氧化钠水溶液，并搅拌使5‑氨基四唑一水合物溶解；2）在温度20℃～25℃搅拌下，再向反应瓶中加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂，其中，5‑氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.52；硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1：2.0～10.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯，或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂；加完含有硫酸二甲酯的有机溶剂后，加热升温至88℃～93℃，反应1.5～4.5小时，冷却至室温，静置反应液，分出水相；3）减压蒸除水相总水量的70%体积的水后，冷却至0℃～3℃，过滤，所得滤饼经0℃～3℃冷水洗涤，干燥和蒸馏水重结晶，得到1‑甲基‑5‑氨基四唑化合物。