有机金属铱类化合物的合成方法

摘要

本发明涉及“有机金属铱类化合物的合成方法”属于化学合成领域，包括两步独立的反应：(1)以三卤化铱水合物原料，生成带卤代桥的二铱化合物：L₂Ir(μ-X)₂IrL₂，L：(2)带卤代桥的二铱化合物与配体反应得到，其特征在于：所述第一步反应包括：三卤化铱水合物溶解在水中，滴入处于回流状态的配体与水溶性有机溶剂的溶液中，滴加完后再回流2-6小时，产物过滤，重结晶。本发明通过改变传统的合成方法，大大缩减了反应时间、提高了产率；得到的化合物不需要繁琐的过柱，只需要重结晶就可以达到纯度99％以上。本发明提供的工艺比较容易控制杂质和产率，不仅适合实验室，而且也适合工业化。

主权项

1.有机金属铱类化合物的合成方法，包括两步独立的反应：（1）三卤化铱水合物与中性配体反应，生成带卤代桥的二铱化合物：L₂Ir(μ-X)₂IrL₂,L:代表由中性配体形成的二配位环状金属配体，(μ-X)：代表一个桥状卤素，（2）带卤代桥的二铱化合物与稍微过量的配体B反应得到[C︿]N]₂Ir（LX），LX代表由配体B形成的第三配体；其特征在于：所述第一步反应包括如下步骤：，三卤化铱水合物溶解在水中，滴入处于回流状态的中性配体与水溶性有机溶剂A的溶液中，滴加完后再回流2-6小时，产物过滤，重结晶，得到带卤代桥的二铱化合物：L₂Ir(μ-X)₂IrL₂；所述第二步反应包括如下步骤：配体B溶解于溶剂B中滴加入处于回流状态且含有带卤代桥的二铱化合物、溶剂B和碳酸盐的混合溶液中，滴完后，回流反应1-6小时，分离产品，重结晶即可；所述水溶性有机溶剂A为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇，1，3-丙二醇，1，2-丙二醇，乙二醇或丙三醇；所述水溶性有机溶剂与水的体积比为3：1--0：1，所述溶剂B为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇，1，3-丙二醇，1，2-丙二醇，乙二醇，丙三醇，1，2-二氯乙烷，乙腈，1，2-二乙氧基乙醇或1，2-二甲氧基乙醇；所述中性配体为：或所述配体B为：或