马尾松加氢用煤质柱状钯炭催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种马尾松加氢用煤质柱状钯炭催化剂的制备方法。主要解决制备过程中煤质柱状活性炭中杂质铝在调节pH值的过程中溶解出来生成的铝胶将金属Pd配合物离子包裹起来，影响活性组分钯的还原及其在炭载体上的分散问题。本发明通过采用将煤质柱状活性炭载体浸泡在三乙醇胺溶液中，然后将钯前驱体溶液缓慢滴加到上述含煤质柱状活性炭的水溶液中，搅拌后用硼氢化钠还原的技术方案，得到了活性与耐久性较好的柱状钯炭催化剂。在马尾松加氢反应中可连续套用12次，所得氢化松香中枞酸均≤1.5%，去氢枞酸均≤9%，四氢枞酸含量高达54.71%，符合氢化松香的特级标准。

主权项

一种马尾松加氢用煤质柱状钯炭催化剂的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：1）煤质柱状活性炭的改性：首先将煤质柱状活性炭进行预处理，即将活性炭于10%的硝酸溶液中浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性，120℃下干燥备用，然后将预处理的煤质柱状活性炭载体浸泡在三乙醇胺去离子水溶液中，搅拌5h使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到改性后的柱状活性炭水溶液体系A；2）浸渍过程：将钯前躯体溶液缓慢滴加到1）的体系A中，搅拌浸渍24h后，得到体系B；3）还原过程：用还原剂将体系B进行还原处理，边滴加边搅拌，滴加完全后再搅拌2小时，得到体系C；4）洗涤干燥过程：将体系C抽滤去除水，并用去离子水洗涤8‑10次，然后于真空干燥箱中80℃下烘干，得到所需钯含量的煤质柱状钯炭催化剂。