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一种分子印迹固相萃取与气相色谱联用同时检测敌百虫和久效磷方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤： 1）分子印迹聚合物的制备：在氯仿溶液中，将敌百虫和久效磷摩尔比1:1的混合物、功能单体MAA、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯以1:4:10的摩尔比例混合均匀，然后加入100mg偶氮二异丁腈作为引发剂进行聚合反应：充分混匀后超声15min，通N215min，58℃恒温水浴槽中水浴反应24h，将获得的聚合物磨碎过200目筛后用300mL甲醇/冰乙酸9:1，v/v连续萃取8h，再用300mL甲醇萃取4h，干燥后得分子印迹聚合物； 2）分子印迹固相萃取与气相色谱联用体系的建立 以制备的分子印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂，并与气相色谱联用，建立分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测体系； a.分子印迹固相萃取流程： 将步骤1得到的100mg印迹聚合物填充到空的固相萃取柱中，制备分子印迹固相萃取柱，并分别用5mL甲醇和5mL水冲洗；然后将100mL0.05mg. L‑1敌百虫和久效磷的混合标准水溶液；流过分子印迹固相萃取柱，流速为2.0mL. min‑1；富集结束后，用2mL甲醇：水：冰乙酸=95:5:2,v/v/v的混合溶液洗脱，洗脱液用高纯氮气吹干，然后用0.2mL丙酮复溶并用孔径为0.45μm的滤膜过滤得到滤液；取1μL的滤液进行气相色谱分析；富集结束后用6mL的甲醇/冰乙酸9:1,v/v冲洗分子印迹固相萃取柱以用于下一次样品预处理； b.气相色谱检测: GC‑2010FPD检测器；色谱柱：RTX‑1701：30.0m×0.25mm×0.25μm中性毛细管柱；柱温：90℃，停1.0min，以30℃.min‑1的速度上升到150℃，停3.0min，再以1℃.min‑1的速度上升到170℃，停2.0min，再以30℃.min‑1的速度上升到250℃，停4.0min，共35min；进样口温度：200℃，FPD检测器温度：250℃，载气为高纯氮气，总流量：14.0mL. min‑1，柱流量：1.0mL. min‑1，吹扫流量：3.0mL. min‑1，尾吹流量：30.0mL. min‑1，压力：90.9kPa，进样量：1μL，分流比：10:1； 3）标准曲线的绘制 配制不同浓度的敌百虫和久效磷混合标准溶液并重复步骤2操作；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线； 4）称取待测样品，按重量体积比g/mL1:5加入双蒸水超声提取3次，合并提取液并定容为样品提取液； 5）将步骤4中得到的样品提取液代替敌百虫和久效磷标准溶液，重复步骤2操作，根据气相色谱的峰面积由标准曲线分别计算出分析物中敌百虫和久效磷含量。 |
