钢铁中砷含量的ICP-AES测量

摘要

一种钢铁中砷含量的测量方法，该方法采用ICP-AES法测量钢铁样品中砷的含量，该方法先对含砷样品进行溶解，加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇—氯仿等溶液加热进行消解，可以有效的对砷进行溶解。然后采用ICP-AES光谱仪对砷的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。

主权项

一种钢铁中微量元素砷的测量方法，该方法包括：（1）称取试样50mg置于100ml的锥形瓶中，加入60%高锰酸钾5ml，硝酸（1:1）5ml，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室温；再次加入硝酸（1:1）10ml，随后将此溶液倾入60ml分液漏斗中，然后与漏斗中加入正丁醇—氯仿20ml，钼酸铵溶液10ml，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100‑125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15ml，振荡90秒，再加氯仿15ml，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60ml分液漏斗中，加入氯化亚锡20ml,振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含As元素在193.696nm处光谱强度，测得As强度值；(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的As标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中As元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器，在进入雾化器前混合，选择As元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中As元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器测定到的As元素响应值分别绘制 As元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液砷元素的浓度值和样品溶液砷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1000W；等离子气流量20.0L/min；积分时间20s；雾化器流量0.3L/min；辅助气流量1.80L/min。