N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-乙基-N’-苯基甲脒的制备方法

摘要

一种N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-乙基-N’-苯基甲脒的制备方法，该制备方法是将原料对胺基苯甲酸乙酯、三烷基原甲酸酯及N-乙基苯胺同时加入反应釜混合，使其在反应釜中，80-160℃条件下进行一步式缩合反应；将反应液进行减压蒸馏，制得N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-乙基-N’-苯基甲脒蒸馏品，再经醇精制得N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-乙基-N’-苯基甲脒成品。本发明所述方法降低了反应温度，减少了反应步骤，同时提高了产品纯度，减少污染和设备投资，节省人工，降低能源消耗和劳动强度，产品颜色好，含量高；成本低，操作简单，易于实现大规模工业化生产。

主权项

一种N‑(4‑乙氧基羰基苯基)‑N’‑乙基‑N’‑苯基甲脒的制备方法，其特征在于：将150公斤对氨基苯甲酸乙酯和270公斤原甲酸三乙酯及150公斤N‑乙基苯胺投入带有分离塔的1000升反应釜中，开启搅拌并升温，温度升到100℃，有乙醇生成，慢慢升温，控制塔顶温度小于78℃，当乙醇收受到110升时，釜温温度110‑140℃，保温3小时，回收原甲酸三乙酯，再减压蒸馏回收N‑乙基苯胺，温度控制在160℃，反应结束，移到500升蒸馏釜蒸馏；收去前馏后，收集222‑228℃/1mmHg的馏份得250公斤蒸馏品；再将250公斤的蒸馏品加入装有500公斤甲醇带有搅拌的1000升反应釜中冷冻结晶；当温度降到5℃，保温2小时，抽滤，离心，35℃真空烘干得白色结晶成品235公斤。