发明名称 环烯烃化合物的制备方法
摘要 本发明的环烯烃化合物的制备方法是将脂环醇进行分子内脱水,制备分子中具有2个以上环己烯环的环烯烃化合物,所述脂环醇分子中具有2个以上结合有羟基的环己烷环,该方法包括以下步骤:(i)将上述脂环醇于有机溶剂中,在于反应条件下为液态或溶解于反应液中的脱水催化剂存在下,在大于20Torr的压力下,加热至130~230℃,蒸馏除去副产物水的同时进行脱水反应的步骤;(ii)在上述步骤(i)后,将反应混合液在200Torr以下的压力下,加热至50~220℃,馏出上述环烯烃化合物的步骤。通过该制备方法,可以抑制异构化反应等副反应,以简便的方法、且以高收率、效率良好的得到杂质含量少、纯度高的环烯烃化合物。
申请公布号 CN101421205B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN200780013726.7 申请日期 2007.04.11
申请人 大赛璐化学工业株式会社 发明人 高井英行;冈宪治;北尾久平
分类号 C07C1/24(2006.01)I;C07C7/04(2006.01)I;C07C13/28(2006.01)I;C07B61/00(2006.01)I 主分类号 C07C1/24(2006.01)I
代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 张平元
主权项 1.环烯烃化合物的制备方法,该方法将脂环醇进行分子内脱水,从而制备分子中具有2个以上环己烯环的环烯烃化合物,所述脂环醇分子中具有2个以上结合有羟基的环己烷环,该方法包括以下步骤:(i)将上述脂环醇于有机溶剂中,在脱水催化剂存在下,在大于20Torr即大于2.67kPa的压力下,加热至130~230℃,蒸馏除去副产物水的同时进行脱水反应的步骤,其中所述脱水催化剂在反应条件下是液态或溶解于反应液中,和(ii)在上述步骤(i)后,将反应混合液在200Torr即26.7kPa以下的压力下,加热至50~220℃,蒸馏出上述环烯烃化合物的步骤;其中所述制备方法是将下式(1)所示的脂环醇进行分子内脱水,制备下式(2)所示的环烯烃化合物,[化1]<img file="FSB00001048223900011.GIF" wi="799" he="136" />式(1)中,Y表示单键或者碳原子数1~18的直链或支链亚烷基,[化2]<img file="FSB00001048223900012.GIF" wi="675" he="130" />式(2)中,Y与前述相同;在所述制备方法中,在反应条件下为液态或溶解于反应液中的脱水催化剂为选自以下的至少1种:磺酸类、磷酸、硫酸、磺酸类与有机碱的完全中和盐、磷酸与有机碱的完全中和盐、硫酸与有机碱的完全中和盐、磺酸类与有机碱的部分中和盐、磷酸与有机碱的部分中和盐、硫酸与有机碱的部分中和盐。
地址 日本大阪府