一种连续生产醋酸仲丁酯的工艺

摘要

本发明公开了一种高效连续化生产醋酸仲丁酯的工艺，它是以醋酸和1-丁烯为原料，固-液混合酸为催化剂，采用喷射碰撞流塔式反应器，精馏系统和油水分离器等装置组成的集成系统。其中喷射碰撞流塔式反应系统主要由喷射-碰撞流反应段和塔板/填料塔式反应段，强制循环和测控部分和催化剂更换部分等四大部分构成，极大地提高了醋酸的转化率及丁烯的利用率。高效连续合成醋酸仲丁酯。本发明具有结构紧凑，安全可靠，能耗低，转化率高，原料利用率高，操作成本低等综合优点。

主权项

一种连续生产醋酸仲丁酯的工艺，其特征是它主要由下列步骤组成： 步骤1. 醋酸原料由管道（1）进入喷射碰撞流塔式反应器（3）中，表压压力为0.2‑1.5MPa，反应温度为60‑150℃，所述的催化剂是固‑液混合酸，即由阳离子交换树脂和液体酸硫酸、磷酸或对甲苯磺酸组成，催化剂的用量为醋酸质量百分数的0.8%‑10%，液体酸占20‑60%，C4混合气或丁烯则由管道（2）经气体分布器（5）进入到喷射碰撞流塔式反应器（3）内与醋酸进行反应；步骤2. 喷射碰撞流塔式反应器（3）内的反应物料经过装置内的过滤器（6）过滤，反应物料中的固相催化剂被截留在喷射碰撞流塔式反应器（3）中，部分液相反应物料和部分液体酸催化剂进入离心泵（8），再经液体流量计（9）和换热器（10）后，进入喷射碰撞流塔式反应器（3）内的喷射器（4）被高速喷射入喷射碰撞流塔式反应器（3）喷射碰撞流反应段内；同时开启阀门（22），引一股由泵（8）输送的反应液经射流分布器（7）由喷射碰撞流塔式反应器（3）喷射碰撞流反应段的底部向上高速射入喷射碰撞流反应段内； 步骤3. 当反应进行0.1‑1.0小时后，开启阀门（28），喷射碰撞流塔式反应器（3）喷射碰撞流反应段顶部的尚未反应的气相经气体分布器（21），进入塔板/填料塔式反应段（20），同时开启阀门（29），引一股液体从塔板/填料塔式反应段（20）顶部进入塔式反应段（20），与未反应的丁烯再进一步反应，以进一步提高丁烯的转化率，最后极少量的未反应的C4和轻组分直接从塔顶流出，塔板/填料塔式反应段（20）底部的液相部分则通过集液盘（37）由自吸装置（13）在喷射器喷嘴处的低压区被高速喷射的流体卷吸到反应釜内继续反应；步骤4. 反应进行0.2‑2小时后，液相反应物料通过阀门（14）开始出料，进入精馏系统（31）进行分离，醋酸和醋酸仲丁酯的的分离采用共沸精馏方式或普通精馏的方式，若采用共沸精馏方式，共沸剂从共沸剂入口（32）加入，共沸物从塔顶进入油水分离器（36）中，精馏塔（31）塔底的醋酸和液体酸则返回到喷射碰撞流塔式反应器（3）内继续反应，油水分离器中的水相则作为共沸剂继续使用，上层的醋酸仲丁酯粗品则进入到精馏塔（33）进行精制，精馏塔（33）塔顶的副产物返回到喷射碰撞流塔式反应器（3）内来抑制副反应的产生，塔底出料口（34）得到纯度为99.99%以上的醋酸仲丁酯，同时，醋酸原料也开始从管道（1）往喷射碰撞流塔式反应器（3）内进料， C4混合气或丁烯则连续从管道（2）进入，以保证整个生产系统的物料质量守恒，由此整个工艺进入到稳定连续的生产阶段。