发明名称 螺旋碳纳米管的应用及其制备方法
摘要 本发明公开了一种螺旋碳纳米管的应用及其制备方法,螺旋碳纳米管作为补强材料用于橡胶补强。制备步骤为:将纳米尺寸的氧化镍通过载体放入石英管中;先通氮气,再通氢气,后通乙炔,进行还原,得到螺旋碳纳米管初级产品;初级产品经超声分离,得到初级产品的去离子水溶液;将去离子水溶液离心分离,得到固体物质并干燥;配置浓硝酸和浓硫酸的混合酸,将干燥后的固体物质加入混合酸中,然后将其加热到90℃并保温6小时;分离出固体物并洗至中性,干燥即得到螺旋碳纳米管。本发明工艺简单、成本低,容易实现。螺旋碳纳米管用于橡胶补强,在300%与500%定伸应力、断裂伸长率、硬度和磨耗上均较标准炭黑补强的橡胶有所改善。
申请公布号 CN102766286B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201210287485.8 申请日期 2012.08.13
申请人 四川理工学院 发明人 陈建;金永中;崔汶静;谢纯
分类号 C08L21/00(2006.01)I 主分类号 C08L21/00(2006.01)I
代理机构 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人 李海华
主权项 螺旋碳纳米管的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:1)将作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍通过载体放入石英管中,并向石英管中通入N2,以去除石英管中的空气;2)对石英管加热使其从室温升至360℃;3)向石英管中通入H2,调节其速度为20ml/min,直到催化剂前驱体被完全还原为催化剂镍后停止H2的通入,通入H2的过程中石英管维持温度在360℃;4)继续对石英管加热使其温度升至550‑750℃;5)在550‑750℃温度下向石英管中通入乙炔气体,调节其速度为15ml/min,并在该温度下保温15分钟;6)保温结束后自然降温至室温,载体上附着物为螺旋碳纳米管初级产品;7)将螺旋碳纳米管初级产品连同载体放入去离子水中进行超声波分离,直到螺旋碳纳米管初级产品从载体上被完全剥离为止,得到含螺旋碳纳米管初级产品的去离子水溶液;8)将第7)步得到的去离子水溶液倒入离心管中进行离心分离,直到所有固体和液体分离,得到固体物质;9)将固体物质转移到真空干燥箱中,直至完全干燥;10)按浓硝酸∶浓硫酸摩尔比为3∶1的比例配置混合酸,并将第9)步干燥后的固体物质加入过量混合酸中,然后将其加热到90℃并保温6小时;11)将第10)步的混合物用离心管分离出固体物并洗至中性,再用酒精洗涤,离心,用真空干燥箱完全干燥,即得到螺旋碳纳米管;所述作为催化剂前驱体的纳米尺寸的氧化镍制备方法为:将金属镍片分割成10mm*10mm的小方块,再利用稀盐酸处理镍片,既洗去镍片表面的油膜,也使得镍片表面层的晶界被破坏,然后利用蒸馏水洗至中性,再用电炉在空气气氛中烘干,即在金属镍片表面形成一层纳米尺寸的氧化镍,氧化镍所附着的金属镍片即为所述载体。
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