高钼钨矿石中三氧化钼和/或三氧化钨含量的测定方法

摘要

一种高钼钨矿石中三氧化钼和/或三氧化钨含量的测定方法，先采用试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，钨成钨酸析出，部分钼成钼酸析出；过滤，使钨、钼与大部分共存元素分离后，用氨水溶解钨酸、钼酸，滤液经蒸干、灼烧，以氢氟酸除硅，再灼烧后称量三氧化钨及三氧化钼合量；然后加入氢氧化钠溶解三氧化钨及三氧化钼，用硫氰酸盐吸光光度法测定重量中三氧化钼量；最后用硫氰酸盐吸光光度法测定残渣及滤液中三氧化钨的质量分数，补正结果。本发明克服了三氧化钨常规分析方法中常因钼的影响而使钨的测定结果明显偏高或偏低，且不稳定的缺点，提供了一种简便易行、准确稳定的分析检测高钼钨矿石中三氧化钼和/或三氧化钨含量的方法。

主权项

高钼钨矿石中三氧化钼和/或三氧化钨量的测定方法，包括以下步骤：(1)将试样称于200～300mL烧杯中，加入氟化铵、盐酸，置于沸水浴上分解，取下，置于电炉上浓缩体积，加入高氯酸、硝酸，低温加热至冒白烟，取下，稍冷，用水稀释至30～40mL，煮沸，取下，静置冷却；(2)以滤纸过滤于容量瓶中，以高氯酸洗涤液洗烧杯及滤纸各3～6次，以水洗1～4次，取下容量瓶；(3)将已称量的铂皿置于漏斗下，用热氨水溶液吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解；(4)将铂皿置于沸水浴上蒸发至干后，移至电炉上加热驱尽铵盐，移入高温炉中灼烧，取出，冷却。加入氢氟酸，置于沸水浴上蒸干，再移入高温炉中灼烧，取出，在干燥器中冷却至室温后称量，并反复灼烧至恒重；(5)在已称量的铂皿内加入氢氧化钠溶液，置于沸水浴上加热溶解，溶解完全后取下，移入容量瓶中，以水定容，混匀；(6)移取2.00～10.00mL溶液于50mL比色管中，加入草酸，硫草混酸，硫氰酸钾溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置30min后，以试剂空白为参比，于分光光度计上测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钼量；(7)将步骤(2)过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将步骤(2)过滤所得滤洗液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清；(8)移取上清液2.00～10.00mL(不足10.00mL用水补足)于50mL比色管中，加入硫氰酸钾溶液，以三氯化钛‑盐酸混合液稀释至刻度，混匀，放置30min后，以试剂空白为参比，于分光光度计上测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。计算分析结果。