发明名称 一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,该多元素掺杂磷酸铁锂的化学式为Li1-xKxFe1-yZnyP1-zSzO4,其中:x=0.1-0.2,y=0.2-0.3,z=0.15-0.25,该方法包括如下步骤:(1)按照上述化学式中的Li、K、Fe、Zn、P、S的摩尔量称取乙酸锂、草酸铁、磷酸二氢铵、硫酸氢铵、硝酸锌和碳酸钾,混合后溶于去离子水中,形成混合溶液,在氮气还原反应得到混合物;(2)喷雾干燥得到球形固体;(3)预烧,加入占预烧产物重量1-2wt%的淀粉,研磨均匀后,二次烧结得到多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料。本发明制备的锂离子电池用多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料,将磷酸铁锂掺杂K、Zn以及S改性以提高其离子扩散性能并且抑制团聚现象,并在其表面包覆一层碳。
申请公布号 CN103346295A 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201310289534.6 申请日期 2013.07.11
申请人 苏州懿源宏达知识产权代理有限公司 发明人 王媛媛
分类号 H01M4/1397(2010.01)I;H01M4/58(2010.01)I 主分类号 H01M4/1397(2010.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,该多元素掺杂磷酸铁锂的化学式为Li1‑xKxFe1‑yZnyP1‑zSzO4,其中:x=0.1‑0.2,y=0.2‑0.3,z=0.15‑0.25,该方法包括如下步骤:(1)按照上述化学式中的Li、K、Fe、Zn、P、S的摩尔量称取乙酸锂、草酸铁、磷酸二氢铵、硫酸氢铵、硝酸锌和碳酸钾,混合后溶于去离子水中,形成锂离子浓度为0.2‑0.5mol/L的混合溶液;在氮气气氛下,在50‑70℃下,加入足够使Fe3+还原成Fe2+的水合肼还原剂,持续搅拌10‑15h;(2)将步骤(1)中得到的混合物进行喷雾干燥,具体如下:获得的混合物经过多个窄喷嘴进行,其中获得细液滴,它们被热空气干燥,热空气具有150‑200℃的温度,喷雾干燥得到50‑100μm的球形固体;(3)在氦气氛围下,将上述球形固体在的400‑450℃下预烧2‑3h,冷却至室温后取出,加入占预烧产物重量1‑2wt%的淀粉,研磨均匀后,在800‑900℃下烧结5‑7h即得到多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料。
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