主权项 |
1.一种快速检测痕量3,3’,4,4’-四氯联苯的电化学方法,其特征在于包括以下步骤:(1)籽晶层的制备:将0.5ml,55-65mM硝酸银和1ml,30-40mM柠檬酸钠注入95-105ml去离子水中,迅速搅拌2-3分钟,再将0.5ml,0.015-0.025M硼氢化钠注入以上溶液中,搅拌8-12分钟,在室温下老化15-25小时,利用旋涂仪,将体积为10μL的籽晶胶体溶液旋涂在干净的ITO衬底上,旋涂的面积为1cm<sup>2</sup>左右,放入烘箱,在35-45℃下蒸发,只将籽晶留在ITO衬底上;(2)电化学沉积生长:将0.04-0.06g硝酸银和0.23-0.28g聚乙烯吡咯烷酮溶解于45-55ml去离子水中,搅拌直到完全溶解,将此溶液作为电解液,在电化学沉积过程中,将涂有籽晶的ITO衬底作为阴极,石墨片作为阳极,采用恒电流的模式进行电化学沉积,电流密度为5μA/cm<sup>2</sup>,沉积的时间为9-11小时,样品从电解液中取出,用去离子水冲洗干净,用氮气吹干,获得具有片状纳米银结构的银纳米电极;(3)循环伏安曲线扫描测试:a:电解液组成:溶剂为二甲基甲酰胺,支持电解质为0.1M四丁基高氯酸铵,活性物质为5×10<sup>4</sup>M3,3’,4,4’-四氯联苯;b:电路连接:银纳米电极作为工作电极,饱和银/氯化银电极作为参比电极,铂片电极作为对电极,分别浸入电解液中并与电化学工作站相连;c:扫描方向:在含有痕量3,3’,4,4’-四氯联苯的电解液中,从电压最大值到电压最低值再到电压最大值的方式进行测量;扫描速度:100mV/s。<!-- SIPO <DP n="1"> --> |