同时检测双壳类水产品中AZA1、AZA2和AZA3的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测双壳类水产品中AZA1、AZA2和AZA3的方法，该方法利用液液萃取和混合型阴离子交换反相吸附固相萃取净化的方式对扇贝、牡蛎和杂色蛤等双壳贝类水产品进行样品处理，建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法同时测定样品中三种主要的原多甲藻酸贝类毒素AZAl、AZA2和AZA3的分析检测方法，且AZAs的平均回收率均大于80%，相对标准偏差(RSD)小于12%。本发明具有快速、高效、灵敏、准确的特点。

主权项

同时检测双壳类水产品中AZA1、AZA2和AZA3的方法，所述方法包括如下步骤：①提取：a.向待测样品中加入体积浓度为75～85%的甲醇水溶液，涡旋提取后，离心取上清液；b.向上清液中加入正己烷，涡旋提取后，静置分层并去除正己烷层，得到提取液Ⅰ；c.向提取液Ⅰ中加入氯仿，涡旋提取后，离心取下层液；d.将下层液旋转蒸发至近干后，加入甲醇和水溶解混合均匀，得到提取液Ⅱ；②净化：将提取液Ⅱ过MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取小柱，以乙酸钠水溶液‑甲醇的混合液为淋洗液进行洗涤后，以体积比为98:2的甲醇:甲酸混合液为洗脱液进行洗脱，收集洗脱后的溶液，加甲醇定容，混合均匀后，过滤膜，待检测；③检测：采用液相色谱‑串联质谱仪进行检测。