发明名称 |
包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法。采用的技术方案是:利用主客体包结结晶法,采用主体分子Ⅰ2,3-双(羟基二苯甲基)-1,4-二氧螺[4.5]癸烷和主体分子Ⅱ1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇对中草药蛇床子化学成分甲氧基欧芹素和欧前胡素进行了分步选择性包结分离。利用Kugelrohr真空旋转蒸馏技术使包结物中的主客体得以分离。本发明操作简单,快速高效,不破坏目标化合物的结构,能实现从蛇床子中分离出单一化学组分。 |
申请公布号 |
CN102399208B |
申请公布日期 |
2013.10.02 |
申请号 |
CN201110329004.0 |
申请日期 |
2011.10.26 |
申请人 |
辽宁大学 |
发明人 |
郭放;赵丹;张杰;郭文生 |
分类号 |
C07D311/74(2006.01)I;C07D493/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/74(2006.01)I |
代理机构 |
沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 |
代理人 |
金春华 |
主权项 |
包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,其特征在于包括如下步骤:1)提取蛇床子粗提物;2)包结物Ⅰ的制备:称取主体分子Ⅰ和蛇床子粗提物,加入苯使其溶解,然后加入石油醚,摇匀,放置析晶,抽滤,得滤液和晶体,滤液备用,晶体再用苯和石油醚重结晶,用石油醚洗涤,真空干燥得包结物Ⅰ;所述的主体分子Ⅰ是2,3‑双(羟基二苯甲基)‑1,4‑二氧螺[4.5]癸烷;3)提取甲氧基欧芹素:称取包结物Ⅰ置于圆底烧瓶中,串联上四个Kugelrohr瓶,送入管状炉,炉温控制240 ºC,蒸馏,得到目标产物甲氧基欧芹素;4)包结物Ⅱ的制备:取第2)步骤得到的滤液,将苯和石油醚挥干,加入主体分子Ⅱ和乙醚,溶解,再加入石油醚,放置过夜,抽滤,得到絮状物,用乙醚‑石油醚重结晶,得到晶体,洗涤,真空干燥得包结物Ⅱ;所述的主体分子Ⅱ是1,1,6,6‑四苯基‑2,4‑己二炔‑1,6‑二醇;5)提取欧前胡素:取包结物Ⅱ置于锥形瓶中,加入丙酮,放置过夜,有无色透明块状晶体析出,移出该晶体,将剩余溶液蒸去丙酮,得到主要成分为欧前胡素的淡黄色晶体。 |
地址 |
110136 辽宁省沈阳市沈北新区道义南大街58号 |