发明名称 一种奶粉中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法
摘要 本发明公开了一种奶粉中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法,奶粉富含蛋白、脂肪、糖类等成分,直接用乙酸乙酯提取测定具有亲脂性氯霉素会产生有严重的乳化现象,造成无法提取,本方法采用氯化钠溶液溶解样品,加入乙腈沉淀蛋白质,再用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干后,用乙腈水溶液复溶,加正己烷净化去脂,LC-MS/MS测定,内标法定量。本方法操作步骤简单,提取效率高,净化技术合理、成本低、效果好,方法检出限为0.1μg/kg,达到国际国内其它样品氯霉素残留量检测方法先进水平。
申请公布号 CN103336064A 申请公布日期 2013.10.02
申请号 CN201210259484.2 申请日期 2012.07.17
申请人 江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 发明人 万建春;石磊;郭平;祝建新;朱春燕;吕小丽;楚金申;李毛英
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种奶粉中氯霉素残留量的液相色谱‑串联质谱测定方法,其特征在于,该方法包括:在奶粉中添加氯霉素同位素内标物氘代氯霉素溶液后,10%氯化钠溶液溶解样品,加入乙腈沉淀蛋白质,再用4.5%氨化乙酸乙酯萃取,萃取液氮气流吹干后,用乙腈水溶液复溶,正己烷净化两次,定溶液过滤膜得上样液,上样液进行LC‑MS/MS测定。
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