发明名称 一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法
摘要 本发明公开了一种分离板蓝根中主要芥子苷类化合物:原告依春、表原告依春及3-丁烯基硫甙的方法。所述方法是首先用醇水溶剂回流提取板蓝根药材粉末,再将提取物经酸性氧化铝柱层析,然后用ODS-BP反相硅胶柱分离而得。用本发明方法分离得到的原告依春、表原告依春及3-丁烯基硫甙的纯度均可达到98%,且重现性好、产率高、经济且环保,及操作简单方便、周期短、可规模化生产,解决了现有技术无法高效、经济及高纯度分离原告依春和表原告依春这类羟基脂肪族芥子苷的一对手性立体异构体的难题,对研究板蓝根的有效成分及其药理作用具有深远意义。
申请公布号 CN102399247B 申请公布日期 2013.10.02
申请号 CN201010286175.5 申请日期 2010.09.19
申请人 上海中医药大学 发明人 李医明;谢智勇;王瑞;王铮涛
分类号 C07H15/14(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H15/14(2006.01)I
代理机构 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人 何葆芳
主权项 一种分离板蓝根中芥子苷类化合物的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:a)用醇水溶剂回流提取板蓝根药材粉末;b)将上述提取液在35~60℃减压浓缩到无醇溶剂;c)将上述浓缩液加入到用蒸馏水平衡的酸性氧化铝柱中;d)分别用2~9个柱体积的蒸馏水和2~6个柱体积的0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液淋洗柱子,以每0.25~2个柱体积收集为一个流份;e)合并含有芥子苷类化合物的所有流份,在35~60℃减压浓缩至干;f)用甲醇对总芥子苷类化合物进行脱盐,并将得到的甲醇滤液在35~60℃减压浓缩到无甲醇溶剂;g)用蒸馏水溶解总芥子苷类化合物,在‑50℃冻干,得总芥子苷类化合物的固体粉末;h)将所得到的总芥子苷类化合物的固体粉末用洗脱液配制成溶液后,加入到用洗脱液平衡的ODS‑BP柱中;用1~10个柱体积的洗脱液淋洗柱子,即可分别收集到原告依春、表原告依春及3‑丁烯基硫甙的流份;所述洗脱液为蒸馏水或0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液;i)当步骤h)中所用洗脱液为蒸馏水时,将收集到的原告依春、表原告依春及3‑丁烯基硫甙的流份分别在40℃减压浓缩至无溶剂滴出,然后在‑50℃冻干;当步骤h)中所用洗脱液为0.01~0.5mol/L的硝酸钾水溶液时,将收集到的原告依春、表原告依春及3‑丁烯基硫甙的流份分别按步骤e)、f)、g)所述操作进行后处理;j)重复步骤h)至步骤i),即可分离得到原告依春、表原告依春及3‑丁烯基硫甙的3个纯品的固体粉末。
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