TPO光引发剂的制备方法

摘要

本发明涉及TPO光引发剂技术领域，具体涉及TPO光引发剂的制备方法，包括二苯基乙氧基膦制备工序和TPO光引发剂制备工序，本发明以二苯基乙氧基膦为主要原料，与甲苯、2,4,6-三甲基苯甲酰氯共同反应后经升温熔融、冷却结晶、过滤、干燥后得产品；其产品稳定性好、得率高。另外，本发明生产工艺简单、生产成本低、污染少。

主权项

TPO光引发剂的制备方法，其特征在于，包括二苯基乙氧基膦制备工序和TPO光引发剂制备工序，具体步骤如下：（一）、二苯基乙氧基膦制备工序按重量份将甲苯200～300kg、三乙胺300～400kg、无水乙醇100～300kg依序投入反应釜内，先用钢瓶氮气置换釜内空气，完毕后密封，开启冷冻盐水冷却，然后开搅拌，当物料温度冷却至零下2℃时，开始滴加二苯基氯化膦，滴加时间约为3～4小时，滴加过程中温度为零下2～1℃，滴加完毕后，保温0.5～1小时；然后关闭冷冻盐水，在搅拌下，自然升温至常温，继续反应1～2小时，酯化反应完毕；然后进行抽滤，滤饼干燥回收副产三乙胺盐酸盐，母液进行常规真空蒸馏，将母液转入蒸馏釜内，用水循环真空泵，在较低真空条件下进行蒸馏，控温不高于110℃，回收甲苯溶液下批套用，上述操作完毕后，开启高真空机组，连接蒸馏至接受槽，减压蒸馏收集得淡黄色液体，即为二苯基乙氧基膦，釜内余下蒸馏液均委外处理；（二）、TPO光引发剂制备工序按重量份将甲苯100～200kg、二苯基乙氧基膦300～400kg投入合成反应釜内，开搅拌，开蒸汽加热至50～60℃时，开始滴加制备好的2,4,6‑三甲基苯甲酰氯，滴加时间为2～3小时，滴加过程中温度控制为48～52℃，滴加完毕后，升温到80℃保温缩合反应2～3小时，体系逐渐有黄色固体生成，反应中配置两级冷冻盐水冷凝器回收反应副产氯乙烷，反应完毕后升温熔融，再冷却结晶，过滤，滤饼经干燥冷凝回收溶剂后得黄色固体即为产品，母液另行蒸馏回收溶剂甲苯。