一种高纯度绿原酸的提取方法

摘要

本发明涉及一种高纯度绿原酸的提取方法，包括原料准备及预处理、酶处理、超声波处理、绿原酸产品制备等步骤。制备中使用了无机膜，所述无机膜的载体为氧化铝陶瓷或者蜂窝陶瓷，所述无机膜为氧化铝复合微滤膜。所述的原料为金银花、杜仲、可可树或咖啡等的一种。当原料为金银花时，绿原酸的提取率达到97.5％，纯度达到99％。本发明所述方法能够简便、快速地从原料中得到质量稳定、纯度高、收率高、安全可靠的绿原酸。

主权项

一种高纯度绿原酸的提取方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：步骤一原料准备及预处理将原料用清水洗净，放置于烘箱中，先在50～60℃的烘箱中烘干30min，再经粉碎机粉碎后、并过20目筛，未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎，收集筛下原料，再在刚玉研钵进行研磨，研磨时间为30min，过200目筛，未过筛的原料返回研钵中继续进行研磨，筛下料即为预处理后的原料；步骤二酶处理步骤一完成后，按照预处理后原料的质量∶酶的质量∶水的体积之比为1g∶0.04g∶40ml的比例，所述的酶为纤维素酶、木质素酶和cex酶的复配酶，所述的复配酶为木质素酶∶纤维素酶∶cex酶的质量比为1∶1∶1，在步骤一预处理后的原料中，加入酶及水，放入密闭容器中，搅拌均匀后，再弱酸调节体系的pH值为6，然后将调节pH值后的混合液放置于摇床中，在水浴温度为30℃下进行酶解活化30min，用抽滤泵进行抽滤，分别收集滤液和滤渣，收集的滤渣为原料酶解活化基料；滤液处理回收利用；步骤三超声波处理步骤二完成后，先将收集的滤渣，即原料酶解活化基料转入到浸提容器中，再按照步骤一预处理后的原料质量∶乙醇溶液的体积之比为1g∶20ml的比例，在浸提容器中加入乙醇溶液，搅拌混合均匀， 并在超声波功率100W、超声波频率为100KHz温度为30℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，分别收集滤液a和滤渣b，将收集的滤渣b的质量∶乙醇溶液的体积之比为1g∶20ml的比例，在浸提容器中加入乙醇溶液，搅拌混合均匀，并在超声波功率100W、超声波频率为100KHz温度为30℃条件下超声波处理15min，用抽滤机进行抽滤，收集滤液c和滤渣d，对收集的滤渣b和滤渣d作为制备吸附材料的原料，将收集的滤液a和滤液c混合转入离心机中，在离心转速为3000r/min条件下，0.6MPa进行离心分离3min后，分别收集离心清液和离心渣，离心清液即为含绿原酸的提取液，对收集的离心渣作为制备吸附材料的原料；离心清液经无机膜进行过滤，得到过滤清液e；步骤四绿原酸产品制备步骤三完成后，先将步骤三收集的离心清液e，即含绿原酸的提取液通过分光光度法测定绿原酸的浓度，检测波长为327nm、乙醇溶液体积溶度为50％的条件下，测定步骤三收集的离心清液中绿原酸的浓度，再将步骤三收集的离心清液放置于在旋转蒸发器中，在真空压强为0.05Mpa、温度为25℃下进行浓缩30min，浓缩液中加入浓缩液重量2％倍的壳聚糖，搅拌，絮凝，然后再在室温条件下，静置20min，常规过滤沉淀，滤液用滤液质量5％倍的活性炭脱色，得到脱色后的浓缩液；脱色后的浓缩液用大孔型大孔树脂柱进行饱和吸附，所述大孔型打孔树脂柱包括极性大孔树脂、中极性大孔树脂或弱极性大孔树脂，吸附后用体积百分含量为50％的乙醇水洗脱，其中，吸附提取液的流速为0.2BV/h，洗脱时的流速为1BV/h，收集洗脱液浓缩、干燥 后制得绿原酸的含量为99％的高纯度绿原酸成品。