间羟基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及间羟基苯甲醛技术领域，具体涉及间羟基苯甲醛的制备方法，经酯化工段、氯化工段、蒸馏工段、水解工段、精制工段和干燥工段制成产品，其产品原料、辅料简单简单易得，工艺步骤简化，污染物少，产品收率高达85%以上，产品重量易稳定控制，产品成本较以前相比降低20%左右，其产品在医药上用以制造肾上腺紊及其衍生物，盐酸脱羟肾上腺素等；在金属行业用作镀镍光亮剂，钢铁、铜和铜合金、锌压铸件、铝合金等的防蚀和装饰；在香料行业可直接用作香料，或经酯化、醚化及衍生反应再用于制造香料；还可少量用作糖类的定量分析试剂。

主权项

间羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括酯化工段、氯化工段、蒸馏工段、水解工段、精制工段和干燥工段，具体步骤如下：（一）、酯化工段按重量份将间甲酚400～600kg、乙酸酐460～500kg由高位槽计量投入到2000L搪玻璃反应釜内，缓缓升温，锅内温度达到130℃时开始保温，保温4～5小时，温度控制在130℃～140℃；保温结束后进行常压蒸馏收集副产醋酸，醋酸分析合格后入库；然后将开冷却降温至90℃～100℃，把粗酯抽到酯化蒸馏锅内待蒸馏，开启机械真空泵，关闭放空阀门，使整个蒸馏系统处于真空状态，打开抽料阀门，将粗酯抽入蒸馏锅内，打开低沸阀门，关闭正沸阀门，开夹套蒸汽升温，使其蒸掉低沸物，当塔顶温度达到135℃～145℃，真空压力0.092～0.095Mpa，关闭低沸阀门，收正沸后前150Kg为不合格酯回蒸馏锅与下批共蒸，后为合格酯收集；（二）、氯化工段按重量份将三氯甲烷600～800kg、上述合格酯、二氯甲烷380～400kg、乌洛托品900～1000kg、偶氮二异丁腈180～220kg投入到3000L搪玻璃反应釜内，打开反应锅夹套蒸汽，缓缓升温，当温度指示达到55℃～60℃时，打开通氯阀门和考克开始通氯，开始时通氯量钢瓶缓冲压力为0.05～0.1Mpa，通氯第一小时控制在每小时7～13Kg，通氯速度视反应现象调节，过1小时后每小时控制在15～21Kg，当通氯量接近尾声的二小时减慢通氯速度控制在每小时7～13Kg，同时在通氯过程中应密切注意温度状况，反应温度应控制为65℃～75℃，通氯结束保温15分钟，切断光源，开启夹套冷却水，使其冷却到50℃以下，关闭所有阀门；（三）、蒸馏工段将通好氯的氯化物抽进蒸馏锅，抽完后将抽料口密闭好，防止有水份进蒸馏锅内；开真空机组，记录好三氯甲烷贮存容器的液位数字指标，开夹套蒸汽让其缓缓升温；真空度保持为0.03～0.07Mpa，蒸馏温度控制为50℃～90℃，结束温度应控制在100℃以下，蒸馏结束，开冷却水，使其冷却至50℃以下后抽滤进水解锅内水解，滤饼另行浓缩回收副产盐酸乌洛托品；（四）、水解工段按重量份再将碳酸钙300～500kg、自来水400～600kg投入到水解锅内，打开夹套蒸汽阀门升温正常开搅拌，当温度在70℃～80℃之时，升温速度应尽量放慢，当温度达到工艺要求100℃～102℃时，当视镜中有回流现象即可，升温达到100℃时开始保温，保温30小时后为水解终点，立即进行抽滤；进行抽滤前，开机械真空泵及阀门，用80℃热水将抽滤桶和管道预热，然后进行正常抽滤，抽滤完毕关机械泵及阀门；开结晶锅搅拌，开夹套冷却水，使其自然冷却，当温度冷到室温时关闭冷却水，开启冷冻液阀门，当温度为10℃～15℃时即可甩滤，然后进行袋装、过磅进行粗品记录，关冷冻机；（五）、精制工段将间羟基苯甲醛粗品、活性碳、水投入到反应锅内，开搅拌反应锅夹套通蒸汽，使其缓缓升温，温度控制在60℃～75℃在此温度区域内保持15分钟，再停止搅拌，开通机械真空泵及阀门进行热抽滤，然后进行甩滤，滤饼进行干燥回收产品，滤液进废水处理；（六）、干燥工段将甩滤后装桶的间羟基苯甲醛过筛后进烘箱，烘箱温度为60℃～75℃，烘6小时后分析包装并做好计量记录。