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TPO‑L光引发剂的制备方法,其特征在于,包括2,4,6‑三甲基苯甲酰氯制备阶段和TPO‑L光引发剂生产阶段,其具体步骤如下:(一)、2,4,6‑三甲基苯甲酰氯制备阶段首先按重量份将均三甲苯300~500kg、氯苯200~300 kg、三氯化铝100~300 kg投入烷基化反应釜中,搅拌混合均匀,将二氧化碳维持一定的压力和流量通入到反应釜中,经付克烷基化合成苯甲酸,反应完成后再泵入过量的氯化亚砜,经取代氯化,再常压蒸馏,分别回收过量的氯化亚砜和溶剂氯苯,蒸馏完成后进一步精馏得到无色液体2,4,6‑三甲基苯甲酰氯;(二)、TPO‑L光引发剂生产阶段按重量份将甲苯50~100kg、三乙胺60~120 kg、无水乙醇80~100kg依序投入反应釜内,先用钢瓶氮气置换釜内空气,完毕后密封,开启冷冻盐水冷却,然后开搅拌,当物料温度冷却至零下2℃时,开始滴加苯基二氯化膦,滴加时间为2~3小时,滴加过程中温度控制为零下2~1℃,滴加完毕后,保温0.5~1小时;然后关闭冷冻盐水,在搅拌下,自然升温至常温,继续反应1~2小时,酯化反应完毕;然后进行抽滤,滤饼干燥回收副产三乙胺盐酸盐,母液进行常规真空蒸馏;将母液转入蒸馏釜内,用水循环真空泵,在较低真空条件下进行蒸馏,控温为100~110℃,回收甲苯溶液下批套用,上述操作完毕后,将水循环真空泵撤去,开启高真空机组,连接蒸馏至接受槽,真空要求1.59KPa,先收集低沸物,然后收集108~110℃的物料,即为苯基亚膦酸二乙酯,最后收集120℃以下的高沸物,釜内余下蒸馏液均委外处理;然后按重量份将甲苯30~50kg、苯基亚膦酸二乙酯50~100kg投入合成反应釜内,开搅拌,开蒸汽加热至40~50℃时,开始滴加上述制备好的2,4,6‑三甲基苯甲酰氯,滴加时间为2~3小时,滴加过程中温度为48~52℃,滴加完毕后,保温缩合反应5~6小时,配置两级冷冻盐水冷凝回收反应副产氯乙烷,反应完毕后常规真空蒸馏,将反应液置入蒸馏釜内,用水循环真空泵,在较低真空条件下进行蒸馏,控温为100~110℃,回收甲苯溶剂,上述操作完毕后,将水循环真空泵撤去,开启高真空机组,真空要求1.59KPa,先收集低沸物,主要甲苯和过量的2,4,6‑三甲基苯甲酰氯及低沸粗品,然后收集产品TPO‑L光引发剂,蒸馏残液委外处理。 |