一种超声逆流提取聚戊烯醇的方法

摘要

本发明涉及一种超声逆流提取聚戊烯醇的方法。目前还没有提取时间短、溶剂耗费少、提取率高的提取聚戊烯醇的方法。本发明依次包括以下步骤：（1）清洗；（2）干燥；（3）粉碎；（4）将碎料置于30～70℃和频率为20～60KHz的超声波条件下，提取溶剂与碎料逆向运动，相对运动速度0.5-1.0m/h；（5）减压浓缩、冷析、水解、分相、萃取、水洗和再浓缩；（6）进行第一次柱层析，压力0.5bar～2bar，在215nm下收集层析产物，得聚戊烯醇粗提物；（7）进行第二次柱层析，压力2bar～5bar，在215nm下收集层析产物，得聚戊烯醇成品。本发明提取时间短、溶剂耗费少、提取率高、成品纯度90%以上。

主权项

一种超声逆流提取聚戊烯醇的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：（1）选取待提取聚戊烯醇的原始物料，将该原始物料用水清洗干净；（2）将所述清洗干净的原始物料置于温度为90℃以下的环境中进行干燥，该清洗干净的原始物料经过干燥后得到干燥后的物料；（3）将所述干燥后的物料进行粉碎而制得碎料，该碎料的粒径在60目以下；（4）将所述碎料置于温度为30～70℃和超声波频率为20～60KHz的超声波条件下，然后向该碎料中加入提取溶剂，再对碎料和提取溶剂的混合物进行超声提取而得到提取物，所述提取溶剂与碎料逆向运动，该提取溶剂和碎料之间的相对运动速度在0.5‑1.0m/h之间，所述超声提取的提取时间为30～150min；所述提取溶剂为石油醚或者正己烷或者由体积比为（70‑90）：（10‑30）的石油醚和乙醇或正己烷和乙醇组成，该提取溶剂的重量为碎料的重量的2～10倍；（5）将所述提取物经过减压浓缩、冷析、水解、分相、萃取、水洗和再浓缩而制得浓缩物；（6）对所述浓缩物进行第一次柱层析，使用第一次洗脱溶剂对浓缩物进行洗脱，所述第一次柱层析的压力在0.5bar～2bar之间，在215nm下收集层析产物，得到聚戊烯醇粗提物，所述第一次洗脱溶剂为体积比为（7‑9）：1的石油醚和乙酸乙酯的混合物或者体积比为（7‑9）：1的正己烷和乙酸乙酯的混合物或者体积比为（7‑9）：1的正庚烷和乙酸乙酯的混合物；（7）对所述聚戊烯醇粗提物进行第二次柱层析，使用第二次洗脱溶剂对聚戊烯醇粗提物进行洗脱，所述第二次柱层析的压力在2bar～5bar之间，在215nm下收集层析产物，得到聚戊烯醇成品，该聚戊烯醇成品的纯度在90%以上，所述第二次洗脱溶剂为体积比为（7‑9）：1的石油醚和乙酸乙酯的混合物或者体积比为（7‑9）：1的正己烷和乙酸乙酯的混合物或者体积比为（7‑9）：1的正庚烷和乙酸乙酯的混合物；所述原始物料为银杏叶和/或银杏叶提取黄酮和内酯后的废渣和/或松科植物针叶和/或柏科植物针叶和/或红豆杉科植物针叶和/或杉科植物针叶；所述第一次柱层析的材料为大孔树脂，所述第二次柱层析的材料为硅胶。