一种基于Click反应的弹性体的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于Click反应的弹性体的制备方法。一种基于Click反应的弹性体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）炔基化聚丁二烯的制备；2）按摩尔比为炔基化聚丁二烯末端—C≡C的总量:聚叠氮缩水甘油醚中的—N3:卤化亚铜=1:1～4:0.05-0.5；将炔基化聚丁二烯溶解在四氢呋喃中；将聚叠氮缩水甘油醚溶解在四氢呋喃中；将聚叠氮缩水甘油醚溶液加入到炔基化聚丁二烯溶液中，得到混合液M，在N2保护和搅拌条件下，向混合液M中加入卤化亚铜，保持0～25ºC使其避光反应8～24h，得到反应液N；3）对反应液N进行抽滤，滤液用无水MgSO4干燥；经过滤、浓缩，挥发溶剂后，得到一种基于Click反应的弹性体。本发明制备工艺简单，所制备的弹性体具有较好的力学性能。

主权项

一种基于Click反应的弹性体的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）炔基化聚丁二烯的制备； 2）按摩尔比为炔基化聚丁二烯末端—C≡C的总量:聚叠氮缩水甘油醚中的—N3:卤化亚铜=1:1～4:0.05‑0.5，选取炔基化聚丁二烯、聚叠氮缩水甘油醚和卤化亚铜； 按炔基化聚丁二烯与四氢呋喃的配比为7.12g～11.06g∶200mL，选取四氢呋喃，将炔基化聚丁二烯溶解在四氢呋喃中，得到炔基化聚丁二烯溶液；按聚叠氮缩水甘油醚与四氢呋喃的配比为0.88g～3.55g∶50mL，选取四氢呋喃，将聚叠氮缩水甘油醚溶解在四氢呋喃中，得到聚叠氮缩水甘油醚溶液；在搅拌、N2保护条件下，将聚叠氮缩水甘油醚溶液加入到炔基化聚丁二烯溶液中，得到混合液M，在N2保护和搅拌条件下，向混合液M中加入卤化亚铜，保持0～25 ºC使其避光反应8～24 h，得到反应液N；3）对反应液N进行抽滤，滤液用无水MgSO4干燥；经过滤、浓缩，挥发溶剂后，得到一种基于Click反应的弹性体；所述的步骤1）炔基化聚丁二烯的制备，它包括如下步骤：①原料的前处理：端羟基聚丁二烯在40～60 ºC下真空干燥2～8 h；②原料的选取：按摩尔比为端羟基聚丁二烯中—OH的总量:叔丁醇钾:丙炔溴=1:0.5～4:0.5～4，选取端羟基聚丁二烯、叔丁醇钾、丙炔溴； ③按端羟基聚丁二烯与四氢呋喃的配比为7.05g～10.98g∶20mL，选取四氢呋喃，以四氢呋喃作为反应的溶剂，将端羟基聚丁二烯溶解在四氢呋喃中，得到端羟基聚丁二烯溶液；按叔丁醇钾与四氢呋喃的配比为2.06g～2.16g∶20mL，选取四氢呋喃，以四氢呋喃作为反应的溶剂，将叔丁醇钾溶解在四氢呋喃中，得到叔丁醇钾溶液；按丙炔溴与四氢呋喃的配比为2.0mL～2.4mL∶60mL，选取四氢呋喃，以四氢呋喃作为反应的溶剂，将丙炔溴溶解在四氢呋喃中，得到丙炔溴溶液；在搅拌、冰浴条件下，将端羟基聚丁二烯溶液加入到叔丁醇钾溶液中，得到反应液A，在N2保护和冰浴、搅拌条件下，向反应液A中加入丙炔溴溶液，保持0～25 ºC使其反应24～48 h，得到反应液B；④向反应液B中加入食盐水进行萃取，分离出水层，保留四氢呋喃层；将水层用乙酸乙酯进行萃取，收集有机层；收集有机层再用饱和食盐水萃取，弃去水层，得到的物料再与上述保留四氢呋喃层合并，得到有机物料；⑤有机物料经无水MgSO4干燥，过滤、挥发溶剂，得到炔基化聚丁二烯。