孟烷二胺的制备方法

摘要

本发明涉及化工合成领域，特别涉及孟烷二胺的制备方法，具体为将双戊烯、硫酸和液体氢氰酸经缩合反应、水解反应、中和反应及提纯后，得孟烷二胺；本方法的收率可高达82.5%，所述孟烷二胺纯度达到70.0%以上。

主权项

孟烷二胺的制备方法，其特征在于：在一个装配有磁力搅拌器、温度计和回流装置的容量为500毫升的四口烧瓶中，加入含有0.2摩尔柠檬稀的工业级双戊烯，所述工业级双戊烯中柠檬稀的含量按重量百分数计为27.0%，开启磁力搅拌，并加热升温至50℃；将0.44摩尔硫酸与0.44摩尔液体氢氰酸混合，所述硫酸的浓度按重量百分数计为58.5%，所述液体氢氰酸的浓度按重量百分数计为98.9%，所述双戊烯、硫酸和液体氢氰酸的用量按摩尔比计为1:2.2:2.2，搅拌均匀后转入恒压滴液漏斗，并于50℃条件下以插入液面的方式缓慢滴加至双戊烯中，滴加时间为90分钟，将反应液在55℃保温3小时后取样分析得到氢氰酸转化率为100%；补加120.0克水，同时搭建蒸馏装置，使反应液在水解的同时进行蒸馏除杂，其水解温度为110℃，水解时间为3小时；待水解液降至室温后，静置分相并将水相转入容量为500毫升的四口烧瓶，采用机械搅拌，于25℃条件下缓慢滴加重量百分浓度为49.2%的氢氧化钠溶液进行中和，滴加时间为90分钟，滴加毕，继续搅拌15分钟后静置；中和反应完成后，采用离心或抽滤方式除去副产物硫酸钠，得到孟烷二胺粗品；在压力为1000 Pa条件下对孟烷二胺粗品进行减压蒸馏提纯，收集120～200 ℃的馏分，即得到孟烷二胺产品。