一种由地质聚合物水热晶化制备大尺寸方沸石的方法

摘要

本发明公开了一种由地质聚合物水热晶化制备大尺寸方沸石的方法。本发明采用化学合成铝硅酸盐活性粉体为固体原料，钠水玻璃为激发剂，在水热釜中制得大尺寸方沸石。本发明利用地质聚合物容易成型的特点，可一次性原位制备大尺寸方沸石块体材料或粉体材料。通过此方法合成的方沸石晶体具有大尺寸的特点，直径可以控制在20～150μm范围内，大尺寸的方沸石在废水处理、催化、光学领域有应用前景，而且相对传统方沸石的制备方法，本发明操作简单，成本低，适合规模化制备。

主权项

一种由地质聚合物水热晶化制备大尺寸方沸石的方法，其特征在于包括如下步骤：1）SiO2‑Al2O3粉体制备1.1）铝溶胶的制备：将氯化铝或硝酸铝与无水乙醇按摩尔比为1∶4混合磁力搅拌12小时制备成铝溶胶待用；1.2）硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯与无水乙醇按摩尔比为1∶16混合磁力搅拌半小时制备出硅溶胶待用；1.3）SiO2‑Al2O3粉体制备：将铝溶胶逐滴加入正在搅拌的硅溶胶中制备出硅铝比为1∶2的复合溶胶，继续搅拌2小时，放入70℃恒温水浴中直到出现透明、均一的凝胶，室温陈化36小时，105℃干燥12小时后，研磨，在300～800℃空气中煅烧2小时得到无定形的Al2O3‑SiO2粉体待用；2）地质聚合物试样的制备：按摩尔比SiO2/Al2O3=4，Na2O/Al2O3=1配方制备地质聚合物。按照配方将化学合成的SiO2‑Al2O3粉体与模数为0.9～1.1的工业钠水玻璃混合，用去离子水调节H2O/Na2O=7～11；在恒温搅拌机中搅拌2～5分钟后注入模具中，在40～90℃养护24～48小时，脱模后获得具有一定强度的地质聚合物试样；3）大尺寸方沸石的制备：将步骤2）的地质聚合物试样放入水热釜中加入水热釜容积60%的去离子水，在水热晶化温度为180～250℃，晶化时间为6～12h，水热完成后样品为直径在20～150μm范围内的方沸石晶体。