发明名称 一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂
摘要 本发明涉及一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为:碳酸钠∶碳酸镁∶活性炭∶硫酸镁=0.5∶1∶2∶1.5。制备偏苯三酸三正辛酯的精制步骤采用精制剂,向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制剂,精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05~0.1∶1,搅拌精制一小时,将精制后的混合液过滤,得到偏苯三酸三正辛酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤,避免了高真空泵设备的投入,因此,节约了设备投资,降低生产成本,提高了产品的市场竞争力。
申请公布号 CN102320972B 申请公布日期 2013.09.25
申请号 CN201110245000.4 申请日期 2011.08.25
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 张富强
分类号 C07C69/76(2006.01)I;C07C67/56(2006.01)I 主分类号 C07C69/76(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 王来佳
主权项 一种制备偏苯三酸三正辛酯的方法,其特征在于:步骤如下精制剂的制备:将50g碳酸钠,100g碳酸镁,200g活性炭,150g硫酸镁混合均匀;⑴酯化反应步骤:向一个带有加热装置,电搅拌,温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克,正辛醇276千克,浓硫酸0.3千克,在搅拌下,微真空,同时加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态,不断从油水分离器中将水分离出去,直至没有水分生成后,停止加热,酯化反应终止;⑵水洗步骤:向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水,搅拌均匀后,静置分层,除去其中的水层;⑶脱醇步骤:将水洗后的混合物,脱醇,得到粗品偏苯三酸三正辛酯;⑷精制步骤:向脱醇后的粗品中加入精制剂0.5千克,搅拌混合1小时;⑸过滤步骤:将精制过的混合液过滤,得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品,该偏苯三酸三正辛酯含量99.0%,颜色小于1号,碘比色。
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