多孔碳化硅陶瓷的制备方法

摘要

多孔碳化硅陶瓷的制备方法，它涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法。本发明为了解决现有方法制备的多孔碳化硅陶瓷力学性能低、孔隙率低的技术问题。本方法如下：一、制备浆料；二、制备多孔陶瓷生坯；三、制备预制体；四、制备碳凝胶；五、制备多孔碳化硅与碳凝胶的复合材料；六、制备多孔碳化硅和炭气凝胶的复合材料；七、将多孔碳化硅和炭气凝胶的复合材料与单质硅粉放入烧结炉中烧结，即得多孔碳化硅陶瓷。本发明制备的多孔碳化硅开口孔隙率为30～83％、孔径尺寸为0.3～100m，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。通过三点弯曲试验测试，最终制得的孔隙率为47.8％的多孔碳化硅陶瓷材料的抗弯强度达164.62MPa。

主权项

多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于多孔碳化硅陶瓷的制备方法按照以下方法进行：一、将5～60质量份原料与40～95质量份去离子水混合，然后加入分散剂、粘结剂和消泡剂，再加入碳化硅球进行球磨24小时，得到浆料；所述的原料为碳化硅粉体或者碳化硅粉体与烧结助剂组成的混合物，碳化硅粉体与烧结助剂组成的混合物中烧结助剂的质量分数为1～10％，其中碳化硅粉体与分散剂的质量比为1∶0.001～0.03，碳化硅粉体与粘结剂的质量比为1∶0.005～0.03，碳化硅粉体与消泡剂的质量比为1∶0.001～0.01；步骤一中所述的烧结助剂为Al2O3、Y2O3及BaAl2Si2O8中的一种或其中几种的组合；步骤一中所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或柠檬酸铵；步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或明胶；步骤一中所述的消泡剂为正丁醇；二、将浆料倒入模具中浇注成型，再脱气10分钟，得到样品，将样品在‑196℃～‑10℃凝固3～60分钟，然后在温度为‑10℃～40℃、压力为1～100Pa的条件下冷冻干燥1～4天，即得多孔陶瓷生坯；三、将多孔陶瓷生坯放置于无压烧结炉中，在真空度为1×10‑3Pa～1×10‑2Pa、升温速率为1℃/min～2℃/min的条件下加热到600℃并保温0.5～4小时，向无压烧结炉中充入高纯氮气或高纯氩气，然后以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1800℃并保温0.5～4小时，随炉冷却，即得预制体；四、将间苯二酚与甲醛按照0.3～3∶1的摩尔比溶于去离子水中，得到间苯二酚和甲醛总质量分数为20～60％的碳溶胶，按照间苯二酚与催化剂的摩尔比为200～1200∶1的比例加入催化剂，在室温下磁力搅拌10～30分钟，得混合物，将步骤三所得的预制体浸入混合物中10分钟～1小时，采用真空除泡10分钟，然后将真空除泡后的预制体密封后放入40～50℃的水浴锅中进行凝胶1天，然后再在80～90℃的水浴锅中反应3～5天，得到碳凝胶；所述的催化剂为Na2CO3、NaHCO3、Ca(OH)2或MgCO3；五、按照将碳凝胶放置于丙酮中1～5小时再取出的顺序反复操作48小时，然后使碳凝胶在常压下完全干燥，得到多孔碳化硅与碳凝胶的复合材料； 六、将多孔碳化硅与碳凝胶的复合材料置于烧结炉中，在氮气或氩气保护的条件下，以1℃/min～5℃/min的升温速率升温到800～1000℃并保温2～4小时，得到多孔碳化硅和炭气凝胶的复合材料； 七、将多孔碳化硅和炭气凝胶的复合材料与单质硅粉按照1:1～5的质量比放置于石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入烧结炉中，通入氩气或者氮气至烧结炉内压强为0.04～0.08MPa，以5～20℃/min的升温速率升温到1500～1700℃并保温2～4小时，然后随炉冷却，即得多孔碳化硅陶瓷。