发明名称 一种6,8,11,13-枞四烯酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种6,8,11,13-枞四烯酸的制备方法,步骤为:步骤一:把松香加入2~6个碳的有机溶剂中加热使溶解;步骤二:把上步溶解好的松香溶液加入装有氧化剂的固定床反应器中,固定床反应器保持温度30~70℃,得到6,8,11,13-枞四烯酸溶液;步骤三:将上步6,8,11,13-枞四烯酸溶液过滤,蒸馏,重结晶,再经真空干燥后得到纯品6,8,11,13-枞四烯酸。本发明直接利用松香作为原料,提纯了松香酸6,8,11,13-枞四烯酸,液相色谱(HPLC)分析其含量达到95%以上,该反应条件温和,反应迅速时间短,重现性好,6,8,11,13-枞四烯酸的得率达到80%以上,非常利于工业化生产。
申请公布号 CN102030632B 申请公布日期 2013.09.25
申请号 CN201010551456.9 申请日期 2010.11.18
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 周永红;杨晓慧;刘红军;刘承果
分类号 C07C61/39(2006.01)I;C07C51/377(2006.01)I;C07C51/487(2006.01)I 主分类号 C07C61/39(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 冯慧
主权项 一种6,8,11,13‑枞四烯酸的制备方法,其特征在于,步骤为:步骤一:把10质量份松香加入5~100质量份2~6个碳的有机溶剂中,搅拌均匀,加热使松香全部溶解;步骤二:把上步溶解好的松香溶液加入装有氧化剂和脱水剂的固定床反应器中,固定床反应器保持温度30~70℃,得到6,8,11,13‑枞四烯酸溶液;步骤三:将上步6,8,11,13‑枞四烯酸溶液过滤,蒸馏,重结晶,再经真空干燥后得到纯品6,8,11,13‑枞四烯酸枞酸;步骤一中所用的2~6个碳的有机溶剂是1,4‑二氧六环、四氢呋喃或丙酮的中的任一种或多种;步骤二中所述的氧化剂为二氯二氰苯醌、二氧化硒或二氧化锰中的任一种;步骤二中所述的脱水剂为4A分子筛、5A分子筛或对甲苯磺酸中的任一种;步骤二的反应时间≤120min。
地址 210042 江苏省南京市锁金五村16号