烟用纸中五氯苯酚残留量的测定方法

摘要

一种烟用纸中五氯苯酚残留量的测定方法，其特征在于：是将烟用纸剪碎后加入萃取液，然后超声萃取，萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中五氯酚残留量的方法，具体包括以下步骤：a、将烟用纸试样按照相关规定进行裁剪；b、样品的提取；c、样品净化；d、准备标准工作溶液；e、液相色谱-串联质谱测定；f、五氯苯酚残留量测定结果的计算。本发明相比现有技术具有如下优点：1、采取对样品进行剪碎的预处理方式，使溶剂更好的接触样品，实验结果表明，这样处理可以提高五氯苯酚的萃取效率。2、利用LC-MS/MS测定纸张中五氯苯酚的含量，无需进行衍生化操作，前处理方法简单。3、操作准确、灵敏度高及重复性好。

主权项

一种烟用纸中五氯苯酚残留量的测定方法，其特征在于：是将烟用纸剪碎后加入萃取液，然后超声萃取，萃取液离心后直接以液相色谱‑串联质谱测定纸张中五氯酚残留量的方法，具体包括以下步骤：a、将烟用纸试样按照相关规定进行裁剪；b、样品的提取：将裁剪后的样品置于天平上称取（精确至0.01 g）；剪成碎片；将碎片置于50 mL具塞三角瓶中，准确加入40mL 萃取液和50 μL内标溶液，超声萃取30 min，萃取液为甲醇：水= 50：50，体积比；c、样品净化：静置5 min, 移取萃取液8 mL于10 mL离心管中，以10000 rpm 速率离心10 min；吸取上清液,经0.22μm有机相滤膜过滤，滤液经LC‑MS/MS检测；d、准备标准工作溶液：分别称取0.01g五氯苯酚标准品到10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液； e、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的农药标准工作溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；f、五氯苯酚残留量测定结果的计算以内标法进行定量分析，即以五氯苯酚和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999,对提取后的样品进行测定，测得检出五氯苯酚和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的五氯苯酚的残留量。