一种耐温无铅无钡起爆药5-硝氨基四唑钙的制备方法

摘要

本发明提供了一种耐温无铅无钡起爆药5-硝氨基四唑钙的制备方法，1:1混合发烟硝酸和浓硫酸，在搅拌条件下加入5-氨基四唑粉末，升温至50-70℃反应4-6小时，冷却至室温加入无水Na2CO3至pH值中性；用无水乙醇提取，旋转蒸发滤液，加入乙酸乙酯至产生白色沉淀，过滤出固体产物，在60±5℃下烘干，得到5-硝氨基四唑；在反应瓶中加入5-硝氨基四唑和蒸馏水，搅拌，加入固体粉末Ca(OH)2升温至80±5℃反应1-2小时，析出白色结晶，冷却至室温，过滤出固体产物，用无水乙醇洗涤，在60±5℃烘干，得到CaNAT。本发明合成过程中不产生有毒有害气体，具有非常好的热稳定性。

主权项

一种耐温无铅无钡起爆药5‑硝氨基四唑钙的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）在反应瓶中加入质量浓度为98%的发烟硝酸，冰浴冷却，滴加质量浓度为98%的浓硫酸，发烟硝酸和浓硫酸的质量比为1:1；在搅拌条件下加入5‑氨基四唑粉末，5‑氨基四唑和发烟硝酸的质量比为0.43:1；升温至50‑70℃反应4‑6小时，冷却至室温加入无水Na2CO3至pH值中性；用无水乙醇提取，无水乙醇和发烟硝酸的质量比为8:1，旋转蒸发滤液，加入乙酸乙酯至产生白色沉淀，过滤出固体产物，在60±5℃下烘干，得到5‑硝氨基四唑；（2）在反应瓶中加入5‑硝氨基四唑和蒸馏水，5‑硝氨基四唑和蒸馏水的质量比为1.3:10，搅拌，加入固体粉末Ca(OH)2升温至80±5℃，5‑硝氨基四唑：Ca(OH)2的摩尔质量比为1：1，反应1‑2小时，析出白色结晶，冷却至室温，过滤出固体产物，用无水乙醇洗涤，在60±5℃烘干，得到CaNAT。