磁控溅射制备BaTiO₃-Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄铁电铁磁复合陶瓷薄膜及制备方法

摘要

本发明公开了一种射频磁控溅射制备BaTiO3-Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁电铁磁复合陶瓷薄膜及制备方法。先制备含有Ni-Zn-Fe-Ba-Ti源的溶胶前驱体，烘干、热处理后成型并烧结成靶材；然后利用磁控溅射法在ITO/玻璃基板上沉积膜层；在空气气氛下热处理制备得到两相复合陶瓷薄膜。其薄膜既具有铁电性，又具有铁磁性。本发明结合了磁控溅射法具有制备方便，薄膜性能稳定，工艺与传统半导体工艺兼容的优点，又利用溶胶凝胶方法可以达到相当高的均匀性的特点，综合控制在一个均匀系统中原位形成两相并保持了两相各自的铁电性和铁磁性。本发明可以在磁电传感器、四态存储器及抗电磁干扰（EMI）器件等微电子器件领域得到应用。

主权项

一种磁控溅射制备BaTiO3‑Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁电铁磁复合陶瓷薄膜的方法，其特征在于：其薄膜沉积于镀有ITO导电电极的玻璃基板上，获得既具有铁电性又具有铁磁性的薄膜； 制备方法包括以下步骤：<1>溅射用靶材的溶胶凝胶制备步骤如下：1）将乙酸钡、硝酸镍、乙酸锌和硝酸铁溶于乙酸中，调节乙酸含量，配成浓度为2mol/L的Ba‑Zn‑Ni‑Fe溶胶前驱体，将钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚，调节乙二醇甲醚含量，配成浓度为1mol/L的Ti溶胶前驱体，所述乙酸钡、钛酸丁酯、硝酸镍、乙酸锌和硝酸铁的摩尔比为2:2:1:1:4；2）搅拌的状态下，将Ba‑Zn‑Ni‑Fe溶胶前驱体滴加进入Ti溶胶前驱体中，并加入去离子水直至溶胶澄清透明，得到Ba‑Zn‑Ni‑Fe‑Ti溶胶前驱体；3）将Ba‑Zn‑Ni‑Fe‑Ti溶胶前驱体静置3h，然后放入120℃烘箱烘烤24h得到干溶胶，再将干溶胶在950℃预处理1.5h，研磨得到两相复合粉体；4）将两相复合粉体与浓度为10%的PVA混合造粒，在40MPa的压力下制成直径70mm，厚度4mm的靶材前驱体，然后在高温炉中，1200℃下烧结4h，得到溅射薄膜用的靶材；<2>薄膜溅射制备步骤如下：5）将步骤4）中形成的靶材和洗净的ITO/玻璃基板置入溅射室，对溅射室抽真空至1×10‑2～2×10‑2 Pa，调节氧气氩气比为1:2~4:1，在溅射室真空度降至6×10‑1Pa时，常温下，调节控制功率在80w~100w范围起辉溅射，溅射2h后从溅射室取出复合薄膜；6）将复合薄膜在600℃~620℃和空气气氛下热处理2h，获得铁电铁磁复合多铁性陶瓷薄膜材料。