发明名称 一种减缓毫米级聚丙烯腈小球氧化破裂的方法
摘要 一种减缓毫米级聚丙烯腈小球氧化破裂的方法是将聚丙烯腈与衣康酸混合后,加入到二甲基亚砜中配制成溶液,加入偶氮二异丁腈作为引发剂在搅拌下于55-70℃恒温5-10h,之后自然降温。降温同时添加长径比为5-1:1长度不超过2mm的炭纤维,之后一直在搅拌下降温到室温,获得用于成球的母液;成球母液转入挤液器中,逐滴滴到二甲亚砜的水溶液中进行固化成球,固化时间1-5h后,获得初级毫米级聚丙烯腈小球;初级毫米级聚丙烯腈小球用过量空气升温到220-300℃并恒温1-10h,即制得毫米级聚丙烯腈小球。本发明具有操作简便,易于控制;可减缓毫米级聚丙烯腈小球在氧化不融化过程中出现裂纹以保持其球体完整性的优点。
申请公布号 CN102660036B 申请公布日期 2013.09.25
申请号 CN201210123598.4 申请日期 2012.04.25
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 李开喜;徐志雄
分类号 C08J3/12(2006.01)I;C08L33/20(2006.01)I;C08F265/08(2006.01)I;C08K7/06(2006.01)I 主分类号 C08J3/12(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 刘宝贤
主权项 一种减缓毫米级聚丙烯腈小球氧化破裂的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)聚丙烯腈与衣康酸按重量比80‑95:20‑5混合后,加入到二甲基亚砜中,配制成20‑25wt%浓度的溶液,加入聚丙烯腈重量0.5‑1%的偶氮二异丁腈作为引发剂在搅拌下于55‑70℃恒温5‑10h,之后自然降温;降温同时添加聚丙烯腈重量0.5‑5%的长径比为5‑1:1,长度不超过2mm的碳纤维,之后一直在搅拌下降温到室温,获得用于成球的母液;(2)成球母液转入挤液器中,逐滴滴到10‑70wt%二甲亚砜的水溶液中进行固化成球,固化时间1‑5h后,获得初级毫米级聚丙烯腈小球;(3)初级毫米级聚丙烯腈小球用过量空气以1‑20℃/h的升温速率升到220‑300℃并恒温1‑10h,即制得毫米级聚丙烯腈小球。
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