一种盐酸氨溴索化合物的精制法

摘要

本发明涉及一种包括如下处理步骤的盐酸氨溴索化合物的制法：1，将一定量的盐酸氨溴索粗品溶解于溶剂中，加入活性炭吸附，过滤，收集滤液，减压浓缩；2，将上述浓缩液用制备型色谱柱进行分离纯化，收集洗脱液，减压浓缩；3，对上述步骤2获得的盐酸氨溴索浓缩液进行负压结晶，先在负压和升高的温度下进行浓缩，然后降低温度，加入盐酸氨溴索晶种，当出现细小的晶粒时，保持温度直至获得理想的晶体，之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离，洗涤，干燥，最终获得精制的盐酸氨溴索。本发明的方法制得的盐酸氨溴索纯度高，晶粒均匀，晶型完整，流动性较好，尤其是处理量大，并且可以连续进行，因此特别适合于进行工业化生产。同时也提高了制剂的产品质量，减少了毒副作用。

主权项

一种盐酸氨溴索的精制方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，将一定量的盐酸氨溴索粗品溶解于溶剂中，加入活性炭吸附，过滤，收集滤液，减压浓缩；步骤2，将上述浓缩液用制备型色谱柱进行分离纯化，收集洗脱液，减压浓缩；步骤3，对上述步骤2获得的盐酸氨溴索浓缩液进行负压结晶，为此，先在负压和升高的温度下进行浓缩，然后降低温度，加入盐酸氨溴索晶种，当出现细小的晶粒时，保持温度直至获得理想的晶体，之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离，洗涤，干燥，最终获得精制的盐酸氨溴索；步骤2中，固定相为粒径为18‑200μm，孔径为6nm的细孔中性氧化铝或粒径为50‑200μm，孔径为6nm，pH7.0或pH7.5的柱层析专用中性氧化铝；步骤2中，色谱柱使用的流动相为体积比为1：1～2的乙腈与水的混合溶剂或者甲醇与水的混合溶剂。