一种去氢二异丁香酚单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种从肉豆蔻中提取分离去氢二异丁香酚单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。它是以肉豆蔻为原料进行乙醇提取、乙酸乙酯萃取、以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯作为洗脱剂的硅胶柱分离、流动相为甲醇-水，检测波长为274nm的高效液相色谱柱分离、产品回收等步骤。该方法操作简便，生产周期短，分离效率高，工艺稳定，成本低廉，可实现大量去氢二异丁香酚单体的高纯度分离制备，得到的去氢二异丁香酚单体纯度高，可作为含量测定的对照品使用。

主权项

一种去氢二异丁香酚单体的分离纯化方法，它是以肉豆蔻为原料进行提取、萃取、硅胶柱分离和制备回收而得，其特征在于具体工艺步骤如下：A、提取：将干燥的肉豆蔻粉碎成粗粉，按药材重量与乙醇体积比为1:8～10加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，加热回流提取，提取3次，每次2～3小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得浓浸膏待下一步进行萃取处理；B、萃取：于步骤A所得的浓浸膏的体积加入一倍体积的80℃水稀释，再加入与稀释后的浸膏水溶液一倍体积的乙酸乙酯萃取，共萃取3次，合并收集乙酸乙酯层，用旋蒸蒸发器55℃浓缩至流浸膏，加入所得流浸膏重量5倍重量的60～80目硅胶拌样干燥备硅胶柱分离；C、硅胶柱分离：根据步骤B所得拌样样品重量，称取10倍重量的200～300目硅胶，用洗脱剂拌匀装入玻璃层析柱中，用洗脱剂沉降，流速恒定为止；将步骤B中干燥好的硅胶样品，装入玻璃层析柱中，用洗脱剂洗脱，根据TLC检测收集去氢二异丁香酚产品段，回收洗脱剂，得白色絮状固体；D、高效液相制备分离：取步骤C所得的固体，用二甲基甲酰胺按1g:10ml溶液溶解、过滤，进行去氢二异丁香酚单体的制备分离，紫外检测器在线监测，针对性收集去氢二异丁香酚单体的制备馏分溶液，得去氢二异丁香酚单体溶液；E、产品回收：将步骤D高效制备液相色谱分离得到的去氢二异丁香酚单体溶液，利用旋转蒸发器回收掉甲醇，去氢二异丁香酚产品在剩余水相中会析出的絮状晶体，用漏斗过滤，过滤产品放置进烘箱55℃干燥即得到去氢二异丁香酚单体产品；步骤D所述高效液相分离采用填料为C18的色谱柱；流动相组成为：按体积比，甲醇：水=75:25，检测波长为274nm。