主权项 |
一种四(二乙胺基)季鏻盐的制备方法,其步骤如下:(1)在20~30℃下,向装有溶剂的反应瓶中加入五氯化磷;其中,每摩尔五氯化磷使用100~300mL溶剂;(2)在‑30~0℃搅拌条件下,向上述体系滴加二乙胺,再滴加三乙胺作为缚酸剂,然后在20~40℃搅拌反应2~5h;其中,五氯化磷与二乙胺的摩尔比为1:3~6,五氯化磷与三乙胺的摩尔比为1:4~6;(3)在‑30~0℃下,向上述反应体系鼓泡通入无水NH3,然后在20~40℃搅拌反应2~6h,反应完毕后过滤并取滤液;其中,五氯化磷与无水NH3的摩尔比为1:7~15;(4)将滤液加入到质量分数20~40%的碱的水溶液中,在10~30℃下搅拌1~5h后,减压蒸馏后用萃取溶剂萃取,静置分层后取有机层;五氯化磷与碱的摩尔比为1:5~10,每1mol五氯化磷使用100~300mL萃取溶剂;(5)将有机层加入到质量分数20~40%的碱的水溶液中,在‑30~0℃下滴加卤代烷烃;然后在40~60℃搅拌反应3~6h,反应完毕倒入分液漏斗静置分层,有机层旋转蒸发得四(二乙胺基)溴化鏻;其中五氯化磷与卤代烷烃的摩尔比为1:2~4,五氯化磷与碱的摩尔比1:3~6。 |