六苯氧基环三磷腈的制备方法

摘要

本发明涉及六苯氧基环三磷腈技术领域，具体涉及六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括六氯环三磷腈合成工序和六苯氧基环三磷腈合成工序，以六氯环三磷腈为主要原料，其成品收率高达98%以上，具有阻燃效率高、稳定性好、易加工型、对材料物性影响极小、能提高环氧树脂的耐水型等特点。另外，本发明在生产过程中反应时间短，溶剂回收率高，成本低，染污少，广泛用于环氧树脂的阻燃剂，以及用于PC,PBT,PA的阻燃剂。

主权项

六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，包括六氯环三磷腈合成工序和六苯氧基环三磷腈合成工序，具体步骤如下：（一）、六氯环三磷腈合成工序在反应釜中依次加入重量份五氯化磷600～700 kg、氯化铵100～300kg，催化剂氯化镁4～8kg、剂吡啶20～40kg后，再加入溶剂氯苯800～1200kg，搅拌升温回流反应10小时，降温至30～50℃，过滤除去过量的氯化铵及催化剂和生成的盐，溶液再减压脱溶回收氯苯，降温至10℃，再过滤得六氯环三磷腈；（二）、六苯氧基环三磷腈合成工序先将氯苯、液碱泵入相应高位槽，再按重量份向反应釜中加入氯苯700～800kg、苯酚400～600kg，搅拌溶解后加入30%氢氧化钠溶液600～800kg，搅拌30分钟后升温脱除水分，脱水完全后加入催化剂四丁基溴化铵30～50kg，搅拌溶解后再滴加六氯环三磷氰200～400kg，溶于氯苯中，加完后回流反应14～18小时；反应完成后将反应液降温到80℃，加入配制成5%的碱液1400～1600kg，搅拌1～2小时，分去水相；有机相加配制成5%硫酸1400～1600kg，反应30分钟后分去水相；有机相加水1400～1600kg进行洗涤，搅拌1～2小时后分去水相；有机相进行减压蒸馏脱除溶剂，回收氯苯下批套用，然后加入无水乙醇200～400kg，降温到10～20℃结晶，过滤，滤饼再用酒精洗涤后干燥，得产品六苯氧基环三磷腈。