一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法，通过反应体系单体BMA、引发剂AIBN、分子量调节剂1,1-二苯基乙烯和溶剂的反应获得了聚甲基丙烯酸丁酯前驱体，并将其作为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯反应的引发剂，通过加热聚合，得到甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物。本发明提供的一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法，与使用ATRP方法制备的甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物相比，反应条件简单、易于操作、生产成本低，没有无机催化剂的残留，有利于工业化生产，在涂料分散剂领域有广泛的应用前景。

主权项

1.一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1）聚甲基丙烯酸丁酯的制备：将单体BMA、引发剂AIBN、分子量调节剂1,1-二苯基乙烯和溶剂加入到反应器中搅拌均匀，反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分，然后加热到70-75℃的条件下反应20-25h； 所述BMA与AIBN的摩尔比为100:0.4-1.5，所述AIBN与1,1-二苯基乙烯的摩尔比为1:2，所述溶剂为甲苯、乙酸丁酯中的一种； 2）聚甲基丙烯酸丁酯的提纯：反应完成后，将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂，直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止，将旋蒸后的产物滴入过量的甲醇中沉淀，过滤，将得到的沉淀物加入到三氯甲烷中完全溶解，然后，将沉淀物三氯甲烷溶液滴入过量甲醇中沉淀，重复2-3次以除去未反应的BMA、AIBN、1,1-二苯基乙烯及少量溶剂，最后将得到的沉淀物真空干燥，即得到聚甲基丙烯酸丁酯，结构如下： 3）甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备：将步骤2）所得的PBMA溶解在乙酸丁酯中，再将第二单体DMAEMA加入到溶解有PBMA的乙酸丁酯中，搅拌均匀后反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分，然后加热到85℃的条件下反应4-6h； 其中，所述PBMA与DMAEMA的质量比为1:0.5-5； 4）甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的提纯：反应完成后，将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂，直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止，将旋蒸后的产物滴入过量的石油醚中沉淀，过滤，将得到的沉淀物加入到THF中完全溶解，然后，将沉淀物的THF溶液滴入过量的石油醚中沉淀，重复2-3次以除去未反应的PBMA及少量溶剂，之后将沉淀物真空干燥，即得到甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物，结构如下： 。