| 发明名称 | 2-硝基-4,5-二氰基-1H-咪唑的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。 | ||
| 申请公布号 | CN102241634B | 申请公布日期 | 2013.09.25 |
| 申请号 | CN201110128233.6 | 申请日期 | 2011.05.18 |
| 申请人 | 西安近代化学研究所 | 发明人 | 毕福强;葛忠学;王伯周;樊学忠;李吉祯;许诚;刘庆;王民昌;徐敏;黄小梧;梁勇;刘愆;苏海鹏;李陶琦;纪晓唐;郝晓春;卜建华 |
| 分类号 | C07D233/91(2006.01)I | 主分类号 | C07D233/91(2006.01)I |
| 代理机构 | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人 | 刘东升 |
| 主权项 | 1.一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：<img file="FSB00001107459800011.GIF" wi="1013" he="364" />在温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加入到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取6次，每次50mL，无水硫酸镁干燥萃取液后，蒸出乙酸乙酯得粗品，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1；酸的浓度为1％～20％(质量)，酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸的水溶液；盐酸、硝酸或醋酸与2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为2∶1～2.5∶1；硫酸与2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为1∶1～1.25∶1。 | ||
| 地址 | 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 | ||