发明名称 |
一种2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种26,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法,属于番茄红素中间体的合成方法技术领域,包括以下步骤:(1)、在惰性气体保护下,在有机溶剂及碱存在下,C10三苯基鏻盐在-40~30℃温度条件下进行解离反应;(2)、在步骤1解离反应完毕后,加入C4缩醛,在有机溶剂及碱存在下,在-40~30℃温度条件下进行Wittig缩合反应,获得2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯,本发明工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。 |
申请公布号 |
CN102311320B |
申请公布日期 |
2013.09.25 |
申请号 |
CN201110179754.4 |
申请日期 |
2011.06.30 |
申请人 |
绍兴文理学院 |
发明人 |
沈润溥;吴春雷;陶菲菲;刘伟 |
分类号 |
C07C43/303(2006.01)I;C07C41/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/303(2006.01)I |
代理机构 |
绍兴市越兴专利事务所 33220 |
代理人 |
王余粮 |
主权项 |
1.一种2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、在惰性气体保护下,在有机溶剂及碱存在下,对式3所示的C10三苯基鏻盐在-40~30℃温度条件下进行解离反应;(2)、在步骤1解离反应完毕后,加入式4所示的C4缩醛,在有机溶剂及碱存在下,在-40~30℃温度条件下进行Wittig缩合反应,获得式2所示2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯;合成路线如下:<img file="2011101797544100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="191" he="55" />式3;<img file="DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="115" he="65" />式4;<img file="DEST_PATH_IMAGE006.GIF" wi="201" he="65" />式2; 式中:X为Br或Cl,R为甲基或乙基;步骤1和步骤2中所述的有机溶液,选自醇类溶剂、醚类溶剂或偶极非质子溶剂的任意一种,或者前述的醚类溶剂或偶极非质子溶剂与惰性溶剂的混合液;步骤1和步骤2中所述的碱的摩尔用量为C10三苯基鏻盐摩尔用量的1.0-1.2倍,C4缩醛的摩尔用量为C10三苯基鏻盐摩尔用量的0.8-1.2倍。 |
地址 |
312000 浙江省绍兴市越城区环城西路508号 |