反应物料可回收套用的α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种反应物料可回收套用的α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，特别是涉及一种以可回收套用的廉价的酰化剂和催化剂在惰性溶剂中反应制备高收率α-乙酰基-γ-丁内酯的方法。所述方法包括酰化反应、反应物料的分离、中和反应、脱溶及精馏处理、废溶剂的回收处理以及循环利用共6大步骤，成功的实现了物料的充分回收套用，避免了国内目前主流工艺中大量甲苯、乙酯、乙醇三元共沸废溶剂的产生，而且除反应过程中的少量损耗外，所有物料均能回收利用，极大地降低了环境污染，符合目前国家的产业政策，适宜工业化推广。

主权项

1.一种反应物料可回收套用的α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，反应式如下：所述方法包括以下步骤：（1）：酰化反应：在反应釜中加入γ-丁内酯(I)、乙酸甲酯(II)、甲醇钠以及惰性溶剂，将反应物料缓慢升温至70-90℃，反应生成α-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐和副产物甲醇，通过共沸蒸馏移除副产物甲醇，得到α-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐；所述惰性溶剂是与乙酸甲酯和甲醇不产生共沸的溶剂，选自二甲苯、乙苯、壬烷、癸烷、十一烷和三甲苯中的一种或多种，γ-丁内酯和惰性溶剂的摩尔比为1:3～8，所述γ-丁内酯和甲醇钠的摩尔比为1:1.1～2，所述γ-丁内酯和乙酸甲酯的摩尔比为1:2～8；（2）：反应物料的分离：：酰化反应至气相色谱检测反应物料中γ-丁内酯(I)的含量小于2%，停止加热，蒸出溶剂，其中蒸出的溶剂包括步骤（1）中未反应的乙酸甲酯、副产物甲醇和少量惰性溶剂；（3）：中和反应：将步骤(2)所得的α-乙酰基-γ-丁内酯的钠盐用硫酸或磷酸调至pH为3-4的弱酸性状态，分离水相而得到α-乙酰基-γ-丁内酯的溶液；其中磷酸盐水相用惰性溶剂萃取，所述惰性溶剂采用步骤（1）所述的溶剂；（4）：脱溶及精馏处理：合并步骤(3)所得的有机相，蒸出溶剂，得到α-乙酰基-γ-丁内酯粗品，减压精馏后得到α-乙酰基-γ-丁内酯纯品；（5）：废溶剂的回收处理：将反应完全后剩余的惰性溶剂、乙酸甲酯、副产物甲醇混合废溶剂合并，通过普通蒸馏分离出惰性溶剂，通过萃取精馏分离出过量的乙酸甲酯和副产物甲醇；（6）：循环利用：将步骤（5）回收获得的乙酸甲酯和惰性溶剂直接进入步骤（1）中循环利用，回收获得的甲醇用于制备甲醇钠重新进入步骤（1）。