长柱十大功劳总生物碱的制备及其质量控制方法

摘要

本发明公开了一种从植物长柱十大功劳提取总生物碱及其质量控制方法，它是将长柱十大功劳干燥茎的粗粉经粉碎、乙醇-盐酸回流提取，浓缩，加水混悬，大孔吸附树脂柱层析洗脱（乙醇-水系统），浓缩，真空干燥，得长柱十大功劳总生物碱，制备方法合理、稳定、生产周期短，适合工业化生产，本发明用薄层色谱法定性鉴别总生物碱，采用高效液相色谱法测定长柱十大功劳总生物碱含量，方法准确、稳定、操作简单。本发明制备得到的长柱十大功劳总生物碱提取物的毒性小，具有抗炎、镇痛、止泻和抗黄疸型肝炎等药理作用。

主权项

一种长柱十大功劳总生物碱的制备方法，其特征在于：所述的长柱十大功劳总生物碱的制备方法包括以下步骤：（1）乙醇‑盐酸加热回流提取：① 长柱十大功劳干燥茎干，粉碎，按重量加5－15倍量50－90％体积浓度的乙醇‑盐酸，其中乙醇：盐酸为100：0.5；② 在温度为60‑90℃下加热回流提取3次，每次0.5－2.5 h，滤过，合并滤液③ 滤液回收乙醇，并浓缩至无乙醇味，加水稀释至浓度为0.1－0.2g生药量/mL的长柱十大功劳提取液，待上柱用；（2）大孔吸附树脂分离纯化：① 选择弱极性的大孔吸附树脂；② 吸附：上柱长柱十大功劳提取液浓度为0.1‑0.2 g生药量/mL，上柱长柱十大功劳提取液体积为填充大孔吸附树脂体积的5‑10倍，上柱流速为1‑3 BV/h；③ 洗脱：洗脱剂为10‑70%乙醇，洗脱剂用量为填充大孔吸附树脂体积的5‑10倍，洗脱流速为1‑3 BV/h，收集5‑10倍洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至干，50‑80 ℃真空干燥，即得长柱十大功劳总生物碱提取物。