印迹型筛分吸附树脂的制备及其脱除中药提取物中农残的方法

摘要

印迹型筛分吸附树脂的制备及其脱除中药提取物中农残的方法。本发明所得印迹型筛分吸附树脂及其脱除中药提取物中农残的方法，在传统离子交换树脂载体制备基础上，结合分子印迹技术，合成一种具有分子印迹特征的小孔径均匀分布的新型孔结构吸附树脂。此类树脂具有特异性清除溶液中农药分子的作用，同时由于孔径相较于天然活性分子尺寸较小，不能产生有效的表面吸附效应，从而达到从天然产物或中药中筛除农药残留的目的。本发明的印迹型筛分树脂，只经过“一步”吸附，即可有效去除超过99%以上的残留农药，而提取物有效组分的回收率在98%以上。

主权项

一种印迹型筛分吸附树脂的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现：步骤1、低交联度聚苯乙烯凝胶微球制备在常温下，将明胶或聚乙烯醇溶解于水中，配成质量分数为0.5‑2.0%的水相，加热至30‑55℃以使明胶或聚乙烯醇充分溶解；以质量比为50‑20：1的反应单体苯乙烯和二乙烯基苯混合物为油相，将所述的水相与油相混合，其中水相与油相的体积比为3‑4：1；以过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰为引发剂，用量为混合单体总质量的1‑3%；经悬浮聚合、以1‑2℃/5分钟的速度缓慢升温至70‑80℃反应3‑5小时，再以1‑2℃/5分钟的速度缓慢升温至85℃反应3‑5小时，再以1‑2℃/5分钟的速度缓慢升温至95℃以上，反应3‑5小时，反应体系经过滤、洗涤处理后，制备出聚苯乙烯凝胶微球，简称白球；步骤2、白球的氯甲基化取适量步骤1制备的白球，以氯甲醚和二氯乙烷的混合溶液充分溶胀，混合溶液用量为白球质量的5‑10倍，氯甲醚和二氯乙烷的质量比为1：2，加入ZnCl2为催化剂，用量为白球质量的30‑60%，充分混均，然后升温至30‑45℃，反应8‑12小时，反应体系经过滤、洗涤处理后，制备出氯甲基化的聚苯乙烯微球，简称氯球；步骤3、印迹型筛分吸附树脂的制备取适量步骤2制备的氯球，用二氯乙烷充分溶胀，二氯乙烷用量为氯球质量的6‑10倍，在搅拌下加入氯球质量0.1‑0.5%的小分子农药作为印迹模版，充分溶胀6‑12小时，然后在搅拌下滴加氯化锡和二氯乙烷的混合溶液，用量为氯球质量的40‑60%，四氯化锡和二氯乙烷的质量比为1：1‑3：1，以1‑2℃/5min的速度升温至80‑95℃，反应8‑12小时，停止反应，过滤、洗涤，得到的树脂在索氏提取器中用无水乙醇抽提8‑12小时，将树脂取出、晾干、真空干燥，即得到本发明所述的印迹型筛分吸附树脂。