一种采用氧化卤代法制备卤代芳基化合物的方法

摘要

本发明公开了一种采用氧化卤代法制备卤代芳基化合物的方法，该方法避免使用氯气、溴水或碘单质为卤代试剂，在水相或离子液体反应介质中，以双功能离子液体为催化剂，以双氧水（商售30%水溶液）为氧化剂，实现了芳基化合物和卤代盐（或氢卤酸）发生氧化卤代反应制备卤代芳基化合物的绿色合成方法，所制备的卤代芳基选择性好、收率高，反应条件温和，反应无需使用挥发性有机溶剂，所用催化剂可以循环使用。

主权项

一种采用氧化卤代法制备卤代芳基化合物的方法，其特征在于该方法是以芳基化合物和卤代盐或氢卤酸为原料、双功能离子液体为催化剂、30%双氧水的水溶液为氧化剂，以水或室温离子液体为溶剂，在液相反应体系中，实现芳基化合物的亲电取代反应，制备相应单取代的卤代芳基化合物，具体包括以下步骤：在空气气氛中，在反应器中依次加入溶剂、催化剂、芳基化合物、卤代盐或氢卤酸和氧化剂，混合液在25～120℃下搅拌0.5～6小时后，停止反应，反应混合液用乙醚萃取后，用气相色谱进行分析，确定芳基化合物的转化率与卤代芳基化合物的收率；气相色谱分析后，乙醚相用饱和NaHCO3溶液和水分别洗涤，无水硫酸钠干燥，除去乙醚溶剂，粗产物通过减压蒸馏或重结晶得到纯净卤代芳基化合物；其中：催化剂与芳基化合物的摩尔比为0.05～0.50，卤代盐或氢卤酸与芳基化合物的摩尔比为1～5，氧化剂与芳基化合物的摩尔比为1～5；所述双功能离子液体为由季铵阳离子和阴离子组成、通过静电作用结合而成的离子型化合物；其中：所述季铵阳离子的取代基上含有羧酸基或磺酸基官能团，阴离子为磷钨酸根、磷钼酸根、钨酸根、钼酸根、钒酸根或六氟钛酸根。