一种甲基苯基硅油的制备方法

摘要

本发明涉及一种甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是将一定比例的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷单体加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中混合均匀，采用逆水解法向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30℃下继续反应一段时间，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清半透明油状液体，产品均匀性较好，纯度高，制备工艺条件简单，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

主权项

一种甲基苯基硅油的制备方法，按下述步骤进行：（1）在三口烧瓶中按每7.74~23.23 g二甲基二氯硅烷加入5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷、80 mL二甲苯、50 mL丙酮，在30 ℃下搅拌混合均匀；用丙酮和蒸馏水配置水解液，丙酮和蒸馏水的用量为按每7.74~23.23g二甲基二氯硅烷和5.06～35.45 g二苯基二氯硅烷加入100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后加入一定量的封端剂，在30 ℃下继续反应5 h，水解结束；（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应1～8 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到甲基苯基硅油产品。