5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法

摘要

一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的合成方法，首先按配比投入镁屑及溶剂后蒸出部分溶剂，然后加入1-氯-4-甲氧基丁烷进行反应合成4-甲氧基丁基氯化镁；其次按配比将4-三氟甲基苯腈加入上步骤制得的4-甲氧基丁基氯化镁溶液中进行反应，反应结束后，经过滤、调PH值、水洗有机相、蒸出溶剂得固体物；然后将蒸出溶剂后所得固体物减压精馏即得到5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮成品；原料配比为：镁屑/1-氯-4-甲氧基丁烷/4-三氟甲基苯腈＝1.2～1.3/1.1～1.2/1。该方法可显著降低原料消耗量，产率提高到80％以上。

主权项

一种5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮的合成方法，包括下列内容： a.合成4‑甲氧基丁基氯化镁：在预先干燥的反应釜中按配比投入镁屑及溶剂，蒸出10％溶剂，降温后加入5％总量的1‑氯‑4‑甲氧基丁烷；加入引发剂反应后，缓缓加入1‑氯‑4‑甲氧基丁烷，反应温度保持在60～80℃，加入完毕后保温不小于1小时； b.合成5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮：将4‑三氟甲基苯腈溶于溶剂中，缓缓加入步骤a制得的4‑甲氧基丁基氯化镁溶液中，加以冷却使温度保持在20～30℃，反应结束后，过滤，加入质量浓度10％的盐酸至pH值≤2，水洗有机相至p H值中性，蒸出溶剂； c.将蒸出溶剂后所得固体物在5～15mmHg压力下减压精馏即得到5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮成品；其中： 原料配比为：镁屑/1‑氯‑4‑甲氧基丁烷/4‑三氟甲基苯腈＝1.2～1.3/1.1～1.2/1。