一种钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料用超细球形银粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料用超细球形银粉的制备方法，包括制备硝酸银溶液，高速搅拌下加入高分子分散剂，调节硝酸银溶液的pH值到8-12；再依次加入另一种高分子分散剂、还原剂、消泡剂，最后用去离子水洗涤，烘干得到成品。本发明巧妙地利用高低搅拌转速的变化和增加搅拌保温，形成表面有机化的超细银粉颗粒聚集体，大大加快银粉沉降速度；选用具有分散功能的有机试剂、高分子表面活性剂作为消泡剂，同时增强了分散功能和消泡功能；选用的合宜的高分子分散剂、还原剂、消泡剂和醇类，制得纯度高、球形度完整的超细银粉，制成钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料后拥有优异的附着力和欧姆接触性能，烧成温度范围广、附着力强；该制备方法无毒性，成本低，环境友好。

主权项

一种钛酸钡基半导体陶瓷欧姆电极浆料用超细球形银粉的制备方法，其特征在于包括步骤：1）配制浓度为300g/L的AgNO3溶液，在200‑500r/min高转动速度下加入AgNO3质量的1.4wt%的高分子分散剂；2）采用NaOH或者Na2CO3调节硝酸银溶液的pH值至8.0‑12，使AgNO3转化为Ag2CO3或Ag2O，利于生成球形度完整的超细银粉；3）滴加AgNO3质量的0.01‑0.5wt%的另一种高分子分散剂或者AgNO3质量的0.1‑2.0wt%醇类，增加体系的分散性，利于气体冒出；将反应体系温度升高到80‑95℃，促使反应完全，提高银粉纯度；4）加入相当于反应摩尔量1.2‑2.0倍的还原剂，发生还原反应至无气泡冒出，反应过程中加入20ml酒精进行消泡；5）将搅拌速度由200‑500r/min调至40‑160r/min，搅拌保温0.5‑2h，形成超细银粉颗粒聚集体，增加沉降速度，提高洗涤效率；6）采用自然沉降法，按照粉体与去离子水体积比为1:8‑10洗涤反应后的沉淀物5‑8次，3‑4小时洗涤完毕；7）洗涤完毕后的沉淀物放入40℃‑120℃烘箱中烘干。