发明名称 一种具有星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂及其合成方法
摘要 本发明涉及一种具有星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯树脂固化剂及其合成方法,采用分段式合成工艺将多元醇、多元酸、六(4-羧基苯氧基)环三聚磷腈和催化剂,通过控制各组分配比、反应温度、反应时间等条件,制得了一种具有星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯树脂,酸值范围120~260mgKOH/g,熔融粘度范围1500~6000mPa·s/150℃,软化点范围60~110℃。本发明合成步骤简单、生产稳定,所制备聚酯树脂具有低粘度、高官能度、无链缠结、良好的溶解性和优异的阻燃等特性,用于电子封装材料,不仅可实现电子封装材料的无卤化,而且可以赋予电子封装材料优异的柔韧性从而大幅度提高电子封装材料的耐冷热冲击性。
申请公布号 CN103304797A 申请公布日期 2013.09.18
申请号 CN201310245491.1 申请日期 2013.06.20
申请人 天津市凯华绝缘材料有限公司 发明人 沈纪洋;周子明
分类号 C08G63/91(2006.01)I;C08G63/692(2006.01)I;C08G63/78(2006.01)I;C08G59/40(2006.01)I;C08L63/02(2006.01)I 主分类号 C08G63/91(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 赵瑶瑶
主权项 一种具有星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂的合成方法,其特征在于:步骤如下:⑴在容器中加入多元醇,升温至100‑130℃,加入多元酸和部分催化剂;通氮气下升温至130‑160℃开始酯化反应,并产生酯化水馏出,反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃,然后进行分段式酯化反应,150~180℃加热反应2~4h、180~220℃加热反应1~3h;⑵加入六(4‑羧基苯氧基)环三聚磷腈和剩余部分催化剂,升温至150‑180℃时开始酯化反应,并有副产物水流出,反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃,进行分段式酯化反应,150~180℃加热反应2~3h、180~220℃加热反应1~3h,当反应体系的酸值小于20mgKOH/g时,进行抽真空反应,真空度‑0.05~0MPa,抽真空的时间15~30min;⑶反应结束后,加入封端剂,继续搅拌,于175~185℃之间反应1.5~2.5h后,抽真空,真空度‑0.05~0MPa,时间10~30min;⑷出料,经冷却压片,获得星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂;其中,所述的各组分的质量份数为:多元醇                       15~35份;多元酸                       0~30份;六(4‑羧基苯氧基)环三聚磷腈 15~35份;催化剂                       0.05~0.3份;封端剂                       20~45份。
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