一种多孔碳原位复合磷酸铁锂正极材料及其制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，公开了一种多孔碳原位复合磷酸铁锂正极材料及其制备方法。合成过程主要包括多孔碳的分散、前躯体FePO4·2H2O/多孔碳的复合、产物多孔碳原位包覆磷酸铁锂复合正极材料的合成。该多孔碳原位复合磷酸铁锂正极材料中的多孔碳占0.5~15wt%，磷酸铁锂占85~99.5%，其余为有机碳源热解后的残留碳，占0~10%，通过原位包覆可以将大部分磷酸铁锂颗粒限制在碳孔内，因而得到的复合正极材料颗粒尺寸小且均匀性好。多孔碳的碳壁实现了对磷酸铁锂颗粒的“均匀包覆”，同时最大程度减少颗粒间的团聚。多孔碳原位包覆磷酸铁锂复合正极材料具有良好的充放电性能、稳定的循环性能及倍率性能；整个材料新颖，合成工艺简单，便于大规模产业化生产。

主权项

一种多孔碳原位复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，所述材料的组分以质量分数计：多孔碳占0.5~15%，磷酸铁锂占85~99.5%，有机碳源热解后的残留碳，占0~10%；其特征在于：具体制备过程如下：(1) 多孔碳的分散：称取一定量的孔径为5~200nm的多孔碳，将其放入1~10L的溶剂中，强力搅拌2~8h后，超声分散0.5~10h，最终得到多孔碳的悬浮液,备用；(2) 前躯体FePO4·2H2O/多孔碳的复合：将三价铁源和磷源用去离子水溶解并配成0.01~5mol/L的溶液；按体积比1:1~1.2将相同浓度的三价铁源和磷源溶液混合，以1~50ml/min的进料速度用蠕动泵将其送入持续搅拌的步骤1制备得到多孔碳悬浮液中，同时用蠕动泵送入氨水调节pH范围为1.85~2.35，等到铁、磷混合溶液滴定完毕后，再继续搅拌2~5h，然后用去离子水洗涤沉淀物至中性并过滤、在80~120℃干燥12~24h；得到前躯体FePO4·2H2O/多孔碳，备用；(3) 产物多孔碳原位包覆磷酸铁锂的合成：按Li：Fe=1~1.1:1称取锂源和步骤2制备的前躯体FePO4·2H2O/多孔碳，再加入有机碳源，研磨1~5h将原材料混合均匀，在比例为95:5的Ar/H2的保护气氛下以3~10℃/min的升温速度升温至250~450℃并保温2~10h，随炉冷却后再次研磨0.5~5h，以同样的保护气氛及升温速率下将样品升温至550~750℃并保温5~15h，最终得到多孔碳原位包覆磷酸铁锂复合正极材料；其中，所述有机碳源加入量为锂源和前躯体FePO4·2H2O/多孔碳的质量之和的0~40 wt%。