发明名称 一种从瓜蒌皮中分离纯化5种嘌呤及嘧啶碱基的方法
摘要 本发明涉及从瓜蒌皮中分离纯化5种嘌呤及嘧啶碱(胞嘧啶、尿嘧啶、次黄嘌呤、鸟嘌呤及黄嘌呤)的方法,是以瓜蒌皮为原料,经过下述步骤:(1)瓜蒌皮粗提物的制备;(2)大孔吸附树脂柱粗分离;(3)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1和样品2分别用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到高纯度的胞嘧啶、尿嘧啶、次黄嘌呤、鸟嘌呤及黄嘌呤5种单体化合物。工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
申请公布号 CN103304490A 申请公布日期 2013.09.18
申请号 CN201310240459.4 申请日期 2013.06.18
申请人 聊城大学 发明人 李爱峰;张永清;柳仁民;孙爱玲
分类号 C07D239/47(2006.01)I;C07D239/54(2006.01)I;C07D473/30(2006.01)I;C07D473/04(2006.01)I;C07D473/18(2006.01)I 主分类号 C07D239/47(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 从中药瓜蒌皮中分离纯化嘌呤及嘧啶碱基的方法,其特征是,步骤为:(1)瓜蒌皮粗提物的制备:取粉碎好的瓜蒌皮药材,用水加热回流提取,提取液经减压浓缩至相对密度为1.2左右,向浓缩液中加入95%乙醇至乙醇的浓度为70%左右,静置72 h,过滤,取上层清液,减压浓缩得粗提物;(2)大孔吸附树脂柱粗分离:将瓜蒌皮粗提物溶于水中,上HPD826型大孔吸附树脂柱进行层析,先用水进行洗脱,再用浓度为5%左右的乙醇‑水溶液进行洗脱,分别收集水及5%左右的乙醇‑水洗脱液,前者减压浓缩,得样品1,后者减压浓缩,得样品2;(3)样品1的进一步分离纯化:将样品1用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC ODS‑AQ柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为254 nm;(4)样品2的进一步分离纯化:将样品2用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC ODS‑AQ柱,流动相为甲醇‑水,检测波长为254 nm;收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物。
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